比色法与荧光法对样品中三聚氰胺的检测

发布时间：2017-04-08 20:13

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【摘要】：三聚氰胺(Melamine)是一种广泛应用的化工原料。由于三聚氰胺分子中氮原子的质量分数高达66%,且价格低廉,近年来,一些不法商贩将其掺入奶制品中提高氮含量以冒充蛋白质。然而三聚氰胺对人体有害,摄取一定量的三聚氰胺可能导致肾脏和泌尿系统的疾病,所以检测饮用水及食品中的三聚氰胺成为一个重要的课题。目前国内外用于检测三聚氰胺含量的主要方法有高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)和毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)等。这些传统方法通常需要复杂的预处理或者贵重的检测设备,导致检测时间的延长和检测费用的增加。随着人们对食品安全问题的愈加关注和政府机构对食品安全监管力度的增强,传统的三聚氰胺检测方法已经越来越不能够满足快速、简便地检测三聚氰胺的需求,所以,研究和开发出一种快速、高灵敏度、高选择性的三聚氰胺检测方法迫在眉睫。 近年来,新型的三聚氰胺检测方法不断涌现。其中,比色法和荧光法检测三聚氰胺由于其快速、灵敏、选择性好及可信度高的优点,目前已经越来越广泛地用于污染物检测。在本文中,比色法检测三聚氰胺基于纳米金(Gold nanoparticles, AuNPs)在比色传感中所具有的优异性质,在一种单链DNA——聚胸腺嘧啶(Poly-thymine, poly-Tn)的作用下,构建出在溶液中对三聚氰胺具有高灵敏度和选择性的新型传感器。通过紫外-可见分光光度计的记录,推断AuNPs在氯化钠存在条件下的聚散程度,从而精确检测三聚氰胺在溶液中的含量。荧光法检测三聚氰胺是基于石墨烯氧化物(Graphene oxide,GO)表面发生的荧光能量共振转移作用,荧光发生淬灭。FAM标记的DNA与三聚氰胺结合使DNA链变形脱离GO表面,荧光得到恢复。依据荧光分光光度计中荧光信号的恢复程度对样品中三聚氰胺的含量进行检测。 本研究通过对AuNPs与GO的各类表征、纯水及实际样品的检测,证明了比色法和荧光法对于三聚氰胺的检测均具有良好的灵敏性和选择性。在优化条件下的纯水中,比色法对三聚氰胺的检测限为0.011μmol/L;荧光法对三聚氰胺的检测限为0.0066μmol/L。比色法在含10μmol/L干扰物的水体中,只有乙二胺和环己二胺对1μmol/L三聚氰胺的检测具有微弱干扰,在含1μmol/L干扰物的水体中未观察到干扰；荧光法在含10μmol/L干扰物的水体中,所有涉及物质对1umol/L三聚氰胺均未观察到明显干扰。在牛奶及奶粉的检测中,比色法对三聚氰胺的检测限分别为0.15μmol/L和0.68μmol/kg;荧光法在奶粉中的检测限为0.13μmol/kg。
【关键词】：三聚氰胺 比色法 纳米金 荧光法 石墨烯氧化物 聚胸腺嘧啶
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TS252.7;O657.3
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 1 绪论10-27
• 1.1 三聚氰胺概述10-13
• 1.1.1 三聚氰胺的基本性质10
• 1.1.2 三聚氰胺的毒性及检测标准10-13
• 1.2 三聚氰胺的主要检测方法13-17
• 1.2.1 三聚氰胺的工业检测方法13-14
• 1.2.2 三聚氰胺残余量的检测方法14-17
• 1.3 比色分析技术概述17-20
• 1.3.1 比色分析的发展和基本要求17
• 1.3.2 比色分析的方法、原理及应用17-18
• 1.3.3 纳米金及其在比色分析中的应用18-19
• 1.3.4 纳金在三聚氰胺检测中的应用19-20
• 1.4 荧光分析技术概述20-22
• 1.4.1 荧光的产生20
• 1.4.2 荧光的激发光谱和发射光谱20-21
• 1.4.3 荧光分析法的应用21-22
• 1.4.4 荧光法在三聚氰胺检测中的应用22
• 1.5 石墨烯22-24
• 1.5.1 石墨烯简介22-24
• 1.5.2 石墨烯的性质和应用24
• 1.6 研究背景、内容和意义24-27
• 1.6.1 研究背景24-25
• 1.6.2 研究内容25
• 1.6.3 研究意义25-27
• 2 基于AuNPs比色法检测三聚氰胺27-41
• 2.1 引言27
• 2.2 实验仪器和试剂27-29
• 2.2.1 实验仪器27-28
• 2.2.2 实验试剂28-29
• 2.3 实验方法与步骤29-31
• 2.3.1 AuNPs的制备29-30
• 2.3.2 奶制品的预处理30-31
• 2.3.3 三聚氰胺的检测步骤31
• 2.4 实验结果与讨论31-40
• 2.4.1 实验条件的优化31-34
• 2.4.2 灵敏度分析34-37
• 2.4.3 特异性分析37-38
• 2.4.4 奶制品中的检测38-40
• 2.5 本章小结40-41
• 3 基于GO荧光法检测三聚氰胺41-52
• 3.1 引言41-42
• 3.2 实验仪器和试剂42-43
• 3.2.1 实验仪器42
• 3.2.2 实验试剂42-43
• 3.3 实验方法与步骤43-45
• 3.3.1 GO的制备43-44
• 3.3.2 三聚氰胺的检测步骤44-45
• 3.4 实验结果与讨论45-50
• 3.4.1 FAM-DNA、GO与三聚氰胺作用力的分析45-46
• 3.4.2 实验条件的优化46-47
• 3.4.3 灵敏度分析47-49
• 3.4.4 特异性分析49-50
• 3.4.5 奶制品中的检测50
• 3.5 本章小结50-52
• 4 结论和建议52-54
• 4.1 结论52
• 4.2 建议52-54
• 参考文献54-60
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况60-61
• 致谢61-62

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

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本文编号：293602