ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

发布时间：2021-01-08 03:28

　　以混合酸（盐酸-硝酸）溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr（氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min）;采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数（r）不小于0.9997,方法检出限为0.0061⁰.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差（RSD）为1.38%⁶.11%,加标回收率86.2%¹18.8%,可满足4N⁵N高纯钯产品的测定要求。 

【文章来源】：贵金属. 2017,38(04)北大核心

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器及其工作参数
    1.2 试剂
    1.3 实验方法
2 结果与讨论
    2.1 质谱干扰的氨反应消除
    2.2 反应池参数优化
    2.3 内标法校正基体干扰
    2.4 校准曲线和方法检出限
    2.5 方法准确度
    2.6 方法精密度
    2.7 样品分析
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素[J]. 杨加桂,李先和,张晓天,王颖.  冶金分析. 2016(07)
[2]ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素[J]. 李光俐,何姣,周世平,方海燕,朱武勋,孙祺,方卫,王应进.  贵金属. 2015(03)
[3]电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素[J]. 周学忠,谢华林,李坦平,聂西度.  冶金分析. 2015(04)
[4]电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素[J]. 钟胜贤,卢现友,刘景麟,周志.  冶金分析. 2015(03)
[5]多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中19种杂质元素[J]. 李光俐,甘建壮,马媛,何姣,王应进,方海燕,孙祺.  冶金分析. 2014(05)
[6]电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素[J]. 李继东,王长华,郑永章.  分析试验室. 2011(08)
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本文编号：2963820