新疆干坚果品中农药多残留的前处理和UPLC-MS/MS分析方法的研究
发布时间：2021-01-09 01:43
新疆干果（葡萄干、干枣、杏干等）和坚果（核桃、巴旦木、开心果等）凭借其良好的品质与独特的风味赢得了国内外消费者青睐,是新疆代表性的旅游特色产品,为当地经济做出了重要贡献。干坚果品生长过程中,农药在预防各种病虫害、提高农作物产量和质量等方面发挥了十分重要的作用,但由于其广泛使用,不可避免地在干坚果品中残留。目前食品中农药残留问题倍受各国政府和民众的关注,干坚果品中的农药残留可能会对人体健康造成危害、影响新疆干坚果品的品质和市场声誉,同时国际各个组织和国家对干坚果品中农药残留的限量种类逐年增多且限量值越来越严格,而我国针对干坚果品中农残限量的规定仍与国际水平存在一定的差距,因此建立干坚果品中农药多残留检测方法对保护人体健康、避免国际贸易壁垒等方面具有十分迫切的意义。本课题以新疆干坚果品生长过程中可能使用的农药为研究对象,根据干果和坚果基质的不同特点将其分为两组,分别研究其检测方法。（1）利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了干果中56种农药多残留的检测方法。比较了不同流动相对目标分析物的响应强度和峰形的影响,优化了提取剂和吸附剂的种类和用量、定容溶剂等条...
【文章来源】：新疆大学新疆维吾尔自治区 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 概述
1.1.1 新疆干坚果品概况
1.1.2 干果和坚果中农药的使用和限量
1.2 高糖类和高油脂类食品中农残前处理方法研究现状
1.2.1 QuEChERS法
1.2.2 固相萃取法
1.2.3 基质分散固相萃取法
1.2.4 凝胶渗透色谱法
1.3 农残分析中常用的液相色谱检测方法
1.3.1 光谱法
1.3.2 串联质谱法
1.4 本文工作意义
1.5 本文工作内容
第二章 分散固相萃取-UPLC-MS/MS法同时测定干果中56种农药残留
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 标准溶液的配制
2.2.3 制样
2.2.4 样品的提取与净化
2.2.5 色谱条件
2.2.6 质谱条件
2.3 结果与讨论
2.3.1 质谱条件优化
2.3.2 色谱条件优化
2.3.2.1 色谱柱选择
2.3.2.2 流动相选择
2.3.3 提取剂及用量选择
2.3.4 加水量选择
2.3.5 吸附剂及其用量选择
2.3.6 定容溶剂选择
2.4 方法学评价
2.4.1 基质效应
2.4.2 线性范围、检出限和定量限
2.4.3 回收率与精密度
2.4.4 实际样品检测
2.5 本章小结
第三章 低温冷冻-分散固相萃取-UPLC-Qq LIT-MS法测定坚果中100种农药残留
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器与试剂
3.2.2 标准溶液的配制
3.2.3 制样
3.2.4 样品的提取与净化
3.2.5 色谱条件
3.2.6 质谱条件
3.3 结果与讨论
3.3.1 质谱条件优化
3.3.2 色谱条件优化
3.3.3 提取剂选择
3.3.4 冷冻时间选择
3.3.5 吸附剂及其用量选择
3.3.6 定容溶剂选择
3.4 方法学评价
3.4.1 基质效应、线性范围和定量限
3.4.2 回收率和精密度
3.4.3 实际样品检测
3.5 本章小结
第四章 凝胶渗透色谱-UPLC-Qq LIT-MS法测定核桃中8种苯甲酰脲类农药残留
4.1 引言
4.2 材料与方法
4.2.1 仪器和试剂
4.2.2 标准溶液的配制
4.2.3 样品的提取与净化
4.2.4 仪器条件
4.2.4.1 液相色谱条件
4.2.4.2 质谱条件
4.2.4.3 凝胶渗透色谱条件
4.3 结果与讨论
4.3.1 质谱条件优化
4.3.2 提取溶剂选择
4.3.3 GPC条件优化
4.4 方法学评价
4.4.1 基质效应和基质匹配标准曲线
4.4.2 回收率、精密度和检出限
4.4.3 实际样品检测
4.5 本章小结
结论
参考文献
硕士在读期间发表论文情况
致谢
本文编号：2965723
【文章来源】：新疆大学新疆维吾尔自治区 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 概述
1.1.1 新疆干坚果品概况
1.1.2 干果和坚果中农药的使用和限量
1.2 高糖类和高油脂类食品中农残前处理方法研究现状
1.2.1 QuEChERS法
1.2.2 固相萃取法
1.2.3 基质分散固相萃取法
1.2.4 凝胶渗透色谱法
1.3 农残分析中常用的液相色谱检测方法
1.3.1 光谱法
1.3.2 串联质谱法
1.4 本文工作意义
1.5 本文工作内容
第二章 分散固相萃取-UPLC-MS/MS法同时测定干果中56种农药残留
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 标准溶液的配制
2.2.3 制样
2.2.4 样品的提取与净化
2.2.5 色谱条件
2.2.6 质谱条件
2.3 结果与讨论
2.3.1 质谱条件优化
2.3.2 色谱条件优化
2.3.2.1 色谱柱选择
2.3.2.2 流动相选择
2.3.3 提取剂及用量选择
2.3.4 加水量选择
2.3.5 吸附剂及其用量选择
2.3.6 定容溶剂选择
2.4 方法学评价
2.4.1 基质效应
2.4.2 线性范围、检出限和定量限
2.4.3 回收率与精密度
2.4.4 实际样品检测
2.5 本章小结
第三章 低温冷冻-分散固相萃取-UPLC-Qq LIT-MS法测定坚果中100种农药残留
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器与试剂
3.2.2 标准溶液的配制
3.2.3 制样
3.2.4 样品的提取与净化
3.2.5 色谱条件
3.2.6 质谱条件
3.3 结果与讨论
3.3.1 质谱条件优化
3.3.2 色谱条件优化
3.3.3 提取剂选择
3.3.4 冷冻时间选择
3.3.5 吸附剂及其用量选择
3.3.6 定容溶剂选择
3.4 方法学评价
3.4.1 基质效应、线性范围和定量限
3.4.2 回收率和精密度
3.4.3 实际样品检测
3.5 本章小结
第四章 凝胶渗透色谱-UPLC-Qq LIT-MS法测定核桃中8种苯甲酰脲类农药残留
4.1 引言
4.2 材料与方法
4.2.1 仪器和试剂
4.2.2 标准溶液的配制
4.2.3 样品的提取与净化
4.2.4 仪器条件
4.2.4.1 液相色谱条件
4.2.4.2 质谱条件
4.2.4.3 凝胶渗透色谱条件
4.3 结果与讨论
4.3.1 质谱条件优化
4.3.2 提取溶剂选择
4.3.3 GPC条件优化
4.4 方法学评价
4.4.1 基质效应和基质匹配标准曲线
4.4.2 回收率、精密度和检出限
4.4.3 实际样品检测
4.5 本章小结
结论
参考文献
硕士在读期间发表论文情况
致谢
本文编号：2965723
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/2965723.html
