海藻糖多晶型及球形结晶研究
发布时间：2021-01-14 22:40
海藻糖作为一种具有特殊生物保护功能的天然糖类,在生物医药、食品和化妆品等领域具有广阔的应用前景。研究海藻糖二水合物的脱水过程和转化机理可以更好地解释海藻糖分子与水分子之间的相互作用及二水合物的热稳定性。目前,海藻糖的制备主要采用水溶液中冷却结晶的方式,但存在糖液粘度大,粒度分布不均匀,形貌差等问题,从而影响产品的流动性和堆密度。开发一种能调控海藻糖晶体形貌的结晶新工艺是工业生产中亟待解决的问题。于是,我们从海藻糖多晶型转化、结晶热力学和球形结晶技术开发等方面进行了系统研究。首先,本文从固态转晶和溶液介导转晶研究了海藻糖二水合物的转化过程。二水合物在加热过程中脱水的相变行为受实验条件的影响较大。不同加热速率下具有不同的脱水机理。二水合物的溶剂介导转晶过程的诱导期较短,且无水β晶型的生长是速率控制步骤。通过与海藻糖二水合物的晶体结构参数、分子组装方式和分子间氢键作用等的比较,确定了α晶型和β晶型两种无水晶型的吸湿性差异的原因。其次,采用静态法测定了海藻糖二水合物在两种混合溶剂中的溶解度。溶质的溶解度与温度和混合溶剂中的水含量呈正相关,因此可以采用冷却结晶或溶析结晶的方式进行重结晶。采用三种...
【文章来源】：天津大学天津市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：111 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
海藻糖二水合物的化学结构式Fig.1-1Chemicalstructureoftrehalosedihydrate
图 1-2“优先水化假说”中蛋白质-海藻糖-水体系结构示意图[21]Fig.1-2 Schematic structural illustration of the protein-trehalose-water system of the preferentialhydration model[21]Crowe 和 Carpenter 等人[16, 20]认为海藻糖更倾向于直接作用于蛋白质表面，提出了“水替代假说”。该假说认为，生物体内的蛋白质、脂质和其他生物大分子被水层包围，当生物体处于高温干燥环境时，水膜会逐渐消失，海藻糖分子中的羟基会以分子间氢键的形式在生物大分子的失水部位形成了类似于水膜的保护膜，从而保持蛋白质的结构与活性。Olsson 等人[21]通过测定不同组分的蛋白质-海藻糖-水体系中玻璃态转变温度、蛋白质变性温度和动力学粘度排除了“水替代假说”，认为海藻糖对蛋白质的保护机制更符合“优先水化假说”，蛋白质表面被一到两个水分子层覆盖，海藻糖分子与剩余水分子随机分布在水合蛋白质周围，如图 1-2 所示。关于海藻糖稳定生命体分子的作用机理仍然存在争议，明确海藻糖的热稳定性以及海藻糖与水分之间特殊的相互作用对于了解海藻糖的保护机制是非常重
图 1-3 海藻糖不同晶型之间的转化关系[26, 27]Fig. 1-3 Interconversion between different forms of trehalose[26, 27]研究发现海藻糖二水合物在不同条件下可得到不同的晶体形式[4, 23-27]。结晶态的海藻糖除了海藻糖二水合物外，还存在多种无水晶型，包括 晶型、 晶型、 晶型、 晶型和 晶型。无水 晶型是一种很不稳定的晶型，可以通过海藻糖二水合物缓慢脱水得到。Nagase 等人[28]通过 Rietveld 精修给出 晶型的晶体结构。 晶型可通过热处理二水合物和溶剂悬浮脱水得到，是一种不易吸湿的无水晶型，已通过单晶解析得到其晶体结构[29]。 晶型是在海藻糖二水合物的 DSC 实验中偶然发现的一种瞬态的由二水合物和无水 晶型组成的混合物[30]。无水 晶型是在湿氮气的保护下热处理 DSC 海藻糖二水合物时加热到 220 °C 时得到的[31]。无水 晶型是海藻糖二水合物在低于 100 °C 时脱水得到的，具有区别于其他晶型的固态核磁光谱，但是这种晶型很难得到纯的晶型[26]。因此，海藻糖具有多种固体存在形态，不同的晶型之间存在相互转化（如图 1-3），但是目前只报道了海藻糖二水合物、无水 晶型和无水 晶型的晶体结构。Raimi-Abraham[27]发
本文编号：2977684
【文章来源】：天津大学天津市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：111 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
海藻糖二水合物的化学结构式Fig.1-1Chemicalstructureoftrehalosedihydrate
图 1-2“优先水化假说”中蛋白质-海藻糖-水体系结构示意图[21]Fig.1-2 Schematic structural illustration of the protein-trehalose-water system of the preferentialhydration model[21]Crowe 和 Carpenter 等人[16, 20]认为海藻糖更倾向于直接作用于蛋白质表面，提出了“水替代假说”。该假说认为，生物体内的蛋白质、脂质和其他生物大分子被水层包围，当生物体处于高温干燥环境时，水膜会逐渐消失，海藻糖分子中的羟基会以分子间氢键的形式在生物大分子的失水部位形成了类似于水膜的保护膜，从而保持蛋白质的结构与活性。Olsson 等人[21]通过测定不同组分的蛋白质-海藻糖-水体系中玻璃态转变温度、蛋白质变性温度和动力学粘度排除了“水替代假说”，认为海藻糖对蛋白质的保护机制更符合“优先水化假说”，蛋白质表面被一到两个水分子层覆盖，海藻糖分子与剩余水分子随机分布在水合蛋白质周围，如图 1-2 所示。关于海藻糖稳定生命体分子的作用机理仍然存在争议，明确海藻糖的热稳定性以及海藻糖与水分之间特殊的相互作用对于了解海藻糖的保护机制是非常重
图 1-3 海藻糖不同晶型之间的转化关系[26, 27]Fig. 1-3 Interconversion between different forms of trehalose[26, 27]研究发现海藻糖二水合物在不同条件下可得到不同的晶体形式[4, 23-27]。结晶态的海藻糖除了海藻糖二水合物外，还存在多种无水晶型，包括 晶型、 晶型、 晶型、 晶型和 晶型。无水 晶型是一种很不稳定的晶型，可以通过海藻糖二水合物缓慢脱水得到。Nagase 等人[28]通过 Rietveld 精修给出 晶型的晶体结构。 晶型可通过热处理二水合物和溶剂悬浮脱水得到，是一种不易吸湿的无水晶型，已通过单晶解析得到其晶体结构[29]。 晶型是在海藻糖二水合物的 DSC 实验中偶然发现的一种瞬态的由二水合物和无水 晶型组成的混合物[30]。无水 晶型是在湿氮气的保护下热处理 DSC 海藻糖二水合物时加热到 220 °C 时得到的[31]。无水 晶型是海藻糖二水合物在低于 100 °C 时脱水得到的，具有区别于其他晶型的固态核磁光谱，但是这种晶型很难得到纯的晶型[26]。因此，海藻糖具有多种固体存在形态，不同的晶型之间存在相互转化（如图 1-3），但是目前只报道了海藻糖二水合物、无水 晶型和无水 晶型的晶体结构。Raimi-Abraham[27]发
本文编号：2977684
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