酞菁钴/MCM-41的制备及其可见光催化性能
发布时间：2021-03-04 01:55
以MCM-41分子筛为载体,采用浸渍法将酞菁钴负载到分子筛上以氙灯为光源降解甲基橙溶液。对负载型酞菁钴催化剂进行FT-IR、XRD、SEM表征,结果表明所制催化剂负载效果良好,且分子筛结构未发生改变。以甲基橙溶液为模拟处理对象,研究催化剂的催化性能,考察了光照、酞菁钴负载、催化剂用量等因素对催化效果的影响。结果表明,氧气充足时,在光照条件下、0.04g负载型酞菁钴催化剂处理200mL的0.05g/L甲基橙溶液能够有很好的处理效果,2h降解率能够达到98.3%,且重复利用4次后降解率仍能达到90%。
【文章来源】：材料导报. 2017,31(10)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图１酞菁钴合成路线Ｆｉｇ．１ＴｈｅｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｏｆＣｏＰｃ
率为８（°）／ｍｉｎ，２θ扫描范围为２０～９０°。ＳＥＭ采用扫描电子显微镜（ＦＥＩＱｕａｎｔａ２００，美国），样品在玛瑙研钵中充分研磨。红外光谱（ＩＲ）用傅里叶变换红外光谱检测仪（ＮｉｃｏｌｅｔＮｅｘｕｓ６７０，美国）测定，采用ＫＢｒ压片，以空白ＫＢｒ为背景，扫描范围为４０００～４００ｃｍ－１，３２次。１．２．３研究方法采用甲基橙模拟废水作为处理对象，通过测定一系列不同浓度的甲基橙废水在４６５ｎｍ处的吸光度，绘成标准曲线，如图２所示。图２甲基橙溶液的标准曲线Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆｍｅｔｈｙｌｏｒａｎｇｅｓｏｌｕｔｉｏｎ由图２可知，甲基橙废水的浓度与４６５ｎｍ处的吸光度在一定的范围内呈函数关系。甲基橙的降解率ｙ＝Ｃ／Ｃ０×１００％，其中Ｃ＝Ｃ０－Ｃ１，Ｃ０、Ｃ１分别表示反应前、后甲基橙溶液的浓度。本研究采用光化学反应仪（胥江ＸＰＡ－２，南京）评价负载型酞菁钴催化剂性能，图３为装置简图。１０００Ｗ长弧氙灯（ＧＸＨ１０００，上海）放置于石英冷阱内模拟可见光源，使用滤光片滤掉４２０ｎｍ紫外光，通过循环水冷保持温度在２５℃左右。用曝气管从底部对反应溶液进行曝气，曝气量为０．５Ｌ·ｍｉｎ－１。测试前暗反应０．５ｈ，以排除催化剂的吸附性能对实验结果的影响。２结果与分析２．１催化剂表征ＭＣＭ－４１和负载后酞菁钴催化剂的ＢＥＴ表征见表１。负载后比表面积从１０６０ｍ２／ｇ降为６３０ｍ２／ｇ，虽然比表面积·２０·材料导报Ｂ：研究篇
减小，但仍然有足够空间容纳催化剂和污染物，保证反应顺利进行。同时孔容积从０．９７ｃｍ３／ｇ降为０．５６ｃｍ３／ｇ。这些都证明酞菁钴已经成功负载到载体上。表１负载前后ＢＥＴ表征对比Ｔａｂｌｅ１ＴｅｘｔｕｒａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｆｏｒｔｈｅｓｕｐｐｏｒｔａｎｄｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｃａｔａｌｙｓｔｉｍｍｏｂｉｌｉｚａｔｉｏｎＳａｍｐｌｅＳｕｒｆａｃｅａｒｅａｍ２／ｇＰｏｒｅｖｏｌｕｍｅｃｍ３／ｇＰｏｒｅｓｉｚｅ?ＭＣＭ－４１１０６００．９７３６．６１ＣｏＰｃ／ＭＣＭ－４１６３００．５６３５．２６图３光反应仪装置简图Ｆｉｇ．３Ｔｈｅｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｔｈｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｒｅａｃｔｏｒｕｓｅｄｉｎｔｈｉｓｗｏｒｋ紫外－可见吸收光谱是研究光催化剂最直观的表征手段。前人研究证明，酞菁类催化剂的紫外－可见吸收光谱由Ｑ带和Ｂ带两部分组成［２９－３１］。本实验以ＤＭＦ为溶剂，测定了ＣｏＰｃ和ＣｏＰｃ／ＭＣＭ－４１在３００～８００ｎｍ波长范围内的吸收光谱，如图４所示。从图４中可以看出，ＣｏＰｃ在３２７ｎｍ和６５７ｎｍ处有两处波峰，分别对应Ｂ带和Ｑ带，这也进一步验证了所制备的催化剂正是酞菁钴。与ＣｏＰｃ相比，ＣｏＰｃ／ＭＣＭ－４１由于其大π结构使得其Ｑ带（６９８ｎｍ）发生了明显红移，同时也能看到两种催化剂Ｑ带左侧均有一处小峰，这主要是由于制备过程中生成了副产物———二聚体。图４ＣｏＰｃ（实线）和ＣｏＰｃ／ＭＣＭ－４１（虚线）的紫外－可见吸收光谱
【参考文献】：
期刊论文
[1]酞菁类光电材料研究新进展[J]. 李战强,李祥高,李健,胡雅琴. 有机化学. 2013(05)
[2]双核磺化酞菁钴在混合溶液中聚集现象的光谱和电化学研究[J]. 郭黎平,姜秀娥,杜锡光,崔秀君. 光谱学与光谱分析. 2003(05)
[3]Mineralization of 4-Chlorophenol under Visible Light Irradiation in the Presence of Aluminum and Zinc Phthalocyaninesulfonates[J]. 许宜铭,胡美琴,陈祖栩,曾冬云. Chinese Journal of Chemistry. 2003(08)
[4]四磺化酞菁钴在水溶液中二聚作用力的研究[J]. 吴星,袁诗海,郑刚,姚荣. 光谱学与光谱分析. 1999(01)
[5]磺化酞菁在甲醇-水溶液中的二聚作用研究（英文）[J]. 刘剑波,赵瑜,张复实,赵福群,唐应武,宋心琦,姚光庆. 物理化学学报. 1996(02)
本文编号：3062355
【文章来源】：材料导报. 2017,31(10)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图１酞菁钴合成路线Ｆｉｇ．１ＴｈｅｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｏｆＣｏＰｃ
率为８（°）／ｍｉｎ，２θ扫描范围为２０～９０°。ＳＥＭ采用扫描电子显微镜（ＦＥＩＱｕａｎｔａ２００，美国），样品在玛瑙研钵中充分研磨。红外光谱（ＩＲ）用傅里叶变换红外光谱检测仪（ＮｉｃｏｌｅｔＮｅｘｕｓ６７０，美国）测定，采用ＫＢｒ压片，以空白ＫＢｒ为背景，扫描范围为４０００～４００ｃｍ－１，３２次。１．２．３研究方法采用甲基橙模拟废水作为处理对象，通过测定一系列不同浓度的甲基橙废水在４６５ｎｍ处的吸光度，绘成标准曲线，如图２所示。图２甲基橙溶液的标准曲线Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆｍｅｔｈｙｌｏｒａｎｇｅｓｏｌｕｔｉｏｎ由图２可知，甲基橙废水的浓度与４６５ｎｍ处的吸光度在一定的范围内呈函数关系。甲基橙的降解率ｙ＝Ｃ／Ｃ０×１００％，其中Ｃ＝Ｃ０－Ｃ１，Ｃ０、Ｃ１分别表示反应前、后甲基橙溶液的浓度。本研究采用光化学反应仪（胥江ＸＰＡ－２，南京）评价负载型酞菁钴催化剂性能，图３为装置简图。１０００Ｗ长弧氙灯（ＧＸＨ１０００，上海）放置于石英冷阱内模拟可见光源，使用滤光片滤掉４２０ｎｍ紫外光，通过循环水冷保持温度在２５℃左右。用曝气管从底部对反应溶液进行曝气，曝气量为０．５Ｌ·ｍｉｎ－１。测试前暗反应０．５ｈ，以排除催化剂的吸附性能对实验结果的影响。２结果与分析２．１催化剂表征ＭＣＭ－４１和负载后酞菁钴催化剂的ＢＥＴ表征见表１。负载后比表面积从１０６０ｍ２／ｇ降为６３０ｍ２／ｇ，虽然比表面积·２０·材料导报Ｂ：研究篇
减小，但仍然有足够空间容纳催化剂和污染物，保证反应顺利进行。同时孔容积从０．９７ｃｍ３／ｇ降为０．５６ｃｍ３／ｇ。这些都证明酞菁钴已经成功负载到载体上。表１负载前后ＢＥＴ表征对比Ｔａｂｌｅ１ＴｅｘｔｕｒａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｆｏｒｔｈｅｓｕｐｐｏｒｔａｎｄｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｃａｔａｌｙｓｔｉｍｍｏｂｉｌｉｚａｔｉｏｎＳａｍｐｌｅＳｕｒｆａｃｅａｒｅａｍ２／ｇＰｏｒｅｖｏｌｕｍｅｃｍ３／ｇＰｏｒｅｓｉｚｅ?ＭＣＭ－４１１０６００．９７３６．６１ＣｏＰｃ／ＭＣＭ－４１６３００．５６３５．２６图３光反应仪装置简图Ｆｉｇ．３Ｔｈｅｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｔｈｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｒｅａｃｔｏｒｕｓｅｄｉｎｔｈｉｓｗｏｒｋ紫外－可见吸收光谱是研究光催化剂最直观的表征手段。前人研究证明，酞菁类催化剂的紫外－可见吸收光谱由Ｑ带和Ｂ带两部分组成［２９－３１］。本实验以ＤＭＦ为溶剂，测定了ＣｏＰｃ和ＣｏＰｃ／ＭＣＭ－４１在３００～８００ｎｍ波长范围内的吸收光谱，如图４所示。从图４中可以看出，ＣｏＰｃ在３２７ｎｍ和６５７ｎｍ处有两处波峰，分别对应Ｂ带和Ｑ带，这也进一步验证了所制备的催化剂正是酞菁钴。与ＣｏＰｃ相比，ＣｏＰｃ／ＭＣＭ－４１由于其大π结构使得其Ｑ带（６９８ｎｍ）发生了明显红移，同时也能看到两种催化剂Ｑ带左侧均有一处小峰，这主要是由于制备过程中生成了副产物———二聚体。图４ＣｏＰｃ（实线）和ＣｏＰｃ／ＭＣＭ－４１（虚线）的紫外－可见吸收光谱
【参考文献】：
期刊论文
[1]酞菁类光电材料研究新进展[J]. 李战强,李祥高,李健,胡雅琴. 有机化学. 2013(05)
[2]双核磺化酞菁钴在混合溶液中聚集现象的光谱和电化学研究[J]. 郭黎平,姜秀娥,杜锡光,崔秀君. 光谱学与光谱分析. 2003(05)
[3]Mineralization of 4-Chlorophenol under Visible Light Irradiation in the Presence of Aluminum and Zinc Phthalocyaninesulfonates[J]. 许宜铭,胡美琴,陈祖栩,曾冬云. Chinese Journal of Chemistry. 2003(08)
[4]四磺化酞菁钴在水溶液中二聚作用力的研究[J]. 吴星,袁诗海,郑刚,姚荣. 光谱学与光谱分析. 1999(01)
[5]磺化酞菁在甲醇-水溶液中的二聚作用研究（英文）[J]. 刘剑波,赵瑜,张复实,赵福群,唐应武,宋心琦,姚光庆. 物理化学学报. 1996(02)
本文编号：3062355
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