离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂

发布时间：2017-04-16 10:16

  本文关键词：离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：在食品工业中，添加剂通常被用来保持食品色泽和良好风味，防止食品腐败变质，保证货架期，但是超量和超范围使用会对人体产生毒副作用。民以食为天，食以安为先。近几年来食品添加剂使用的安全性逐渐引起人们的关注。由于我国食品结构的特殊性和食品市场的不规范，一些食品生产加工企业为了追求经济利益，超范围、超量使用添加剂，甚至违法使用一些非食品添加剂。因此，食品中添加剂和非法添加物的定性和定量的检测就显得尤为重要。目前，国内外对食品中添加剂检测方法都是针对某一类食品中的一种、几种或者一类添加剂进行检测，不能对允许使用的食品添加剂进行全面的监测，并且对超范围添加的非法添加物也不能进行有效监测。本研究建立了简单、快速、高效的前处理技术，并结合离子色谱法和高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析，应用于食品中着色剂（包括违禁色素）、防腐剂和甜味剂三大类添加剂的同时检测，取得了满意的结果。主要研究结果如下： 1.建立了离子色谱-电化学检测法快速分析无糖焙烤食品和无糖口香糖中丙二醇、木糖醇、阿拉伯醇、甘露醇、山梨糖醇和乳糖醇六种糖醇的方法。样品经过水超声提取，离心沉淀杂质，过滤后经离子色谱-电化学检测器检测。以NaOH为淋洗液，采用氨基酸分离柱（Amino PAC PA10）进行等度洗脱，对检测条件进行了优化，可在8分钟内实现6种目标物的基线分离。检出限为0.0020~0.0069mg/kg，线性范围为0.1~10mg/kg，回收率在93.2~102.8%之间。该方法快速、准确、灵敏度高、操作简单。 2.采用固相萃取结合高效液相色谱-串联四极杆质谱法（LC-MS/MS）建立了软饮料中三十种着色剂（包括违禁色素）、防腐剂和甜味剂三大类添加剂的同时检测方法。LC-MS/MS法首次被用来同时分析大量的着色剂（包括违禁色素）、防腐剂和甜味剂。通过HLB固相萃取小柱进行净化，淋洗液为5.0ml15%甲醇/水（v/v，水包含了0.1%甲酸），洗脱液为5.0ml0.1%氨水/甲醇溶液（v/v）。通过优化流动相条件和质谱条件，确定了三元梯度洗脱、选择反应监测（SRM）、正负离子同时监测的方式对着色剂（包括违禁色素）、防腐剂、甜味剂进行定性定量分析。可在18分钟内完成30种目标物的分析，检出限为0.01~20μg/kg，添加回收率为78.5%~107.4%，相对标准偏差在2.3%~10.2%之间。表明该方法有良好的精密度和准确度。该方法快速简便、灵敏度高，能够快速同时测定软饮料中三十种添加剂。 3.对所建立的以上两种方法进行了实际应用，对北京市售的无糖焙烤食品、无糖口香糖和软饮料进行了筛查。实际样品中未检出非法添加物质，但是存在使用国家允许添加的物质，但是在产品标签上未标记现象。
【关键词】：高效液相色谱串联质谱 离子色谱 添加剂（物） 固相萃取 食品
【学位授予单位】：山东农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TS207.3;O657.63
【目录】：

• 符号说明4-8
• 摘要8-10
• Abstract10-12
• 1 引言12-28
• 1.1 食品添加剂12-14
• 1.1.1 食品添加剂的定义12
• 1.1.2 食品添加剂的分类12
• 1.1.3 食品添加剂的作用12-13
• 1.1.4 食品中非法添加物13
• 1.1.5 食品添加剂的安全问题13-14
• 1.2 食品添加剂检测的样品前处理技术14-19
• 1.2.1 液液萃取14-15
• 1.2.2 固相萃取15-16
• 1.2.3 凝胶渗透色谱16-17
• 1.2.4 基质固相分散17-18
• 1.2.5 QUECHERS 法18-19
• 1.3 食品添加剂的检测技术进展19-23
• 1.3.1 气相色谱及其联用技术19-21
• 1.3.2 液相色谱及其联用技术21-22
• 1.3.3 离子色谱及其联用技术22-23
• 1.4 本课题的研究内容及研究意义23-28
• 1.4.1 本课题研究内容23-24
• 1.4.2 本课题研究意义24-28
• 2 材料与方法28-35
• 2.1 实验材料28-30
• 2.1.1 样品原料28
• 2.1.2 标准品28
• 2.1.3 化学试剂28-29
• 2.1.4 仪器29-30
• 2.2 样品前处理技术30
• 2.2.1 焙烤食品样品前处理30
• 2.2.2 口香糖样品前处理30
• 2.2.3 软饮料样品前处理30
• 2.3 色谱质谱分析条件30-34
• 2.3.1 六种糖醇离子色谱分析条件30
• 2.3.2 三十种添加剂高效液相色谱串联质谱分析条件30-34
• 2.4 定性、定量方法34-35
• 3 结果与分析35-48
• 3.1 离子色谱法测定六种糖醇的结果与分析35-37
• 3.1.1 色谱参数的优化35
• 3.1.2 线性范围、检出限及重现性35-36
• 3.1.3 回收率实验36-37
• 3.1.4 实际样品的测定37
• 3.2 高效液相色谱串联质谱法测定三十种添加剂的结果与分析37-48
• 3.2.1 色谱条件的优化37-39
• 3.2.2 质谱条件的优化39-41
• 3.2.3 SPE 条件的优化41-42
• 3.2.4 方法性能指标42-47
• 3.2.5 方法的应用47-48
• 4 讨论48-49
• 4.1 离子色谱测定复杂样品中糖醇的优势48
• 4.2 高效液相色谱-串联质谱技术与其他仪器的比较48-49
• 5 结论49-51
• 5.1 结论49
• 5.2 创新点49-50
• 5.3 进一步研究方向50-51
• 参考文献51-59
• 致谢59-60
• 攻读学位期间发表论文情况60

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