基于氮化硼传感的环境酚类电化学检测研究
发布时间：2021-04-04 06:04
由于医药、化工及机械生产等领域快速发展,诸多行业所带来的污染物排放如酚类污染物对人类健康和生存环境造成不可逆的危害。对乙酰氨基酚（PCM）在医疗行业中广泛用于治疗发烧疼痛,其水解产物有4-氨基苯酚（4-AP）。PCM及4-AP的滥用造成的公共卫生问题以及严重致病风险日益突显,因此构建简单、高效和灵敏的环境酚类化合物检测传感技术十分必要。本论文以氮化硼（BN）为基体,将离子液体（IL）、二硫化钨（WS2）或金纳米颗粒（Au NPs）等材料为辅修饰玻碳电极（GCE）构建电化学传感器并检测PCM及4-AP,研究了功能化纳米材料间最优协同作用条件及污染物在电极上的电化学行为。构建的新型电化学传感器为检测实际样品中酚类物质提供理想平台。主要研究内容如下:1.氮化硼/离子液体/二硫化钨电化学传感器制备及4-氨基苯酚检测利用“溶剂切割”方法制备的BN经一步超声法实现与IL和WS2纳米材料的均匀负载。将得到的纳米复合材料作为电极表面,并进行研制三元复合材料4-AP电化学传感器。应用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪和透射电子显微镜等对BN...
【文章来源】：西北大学陕西省 211工程院校
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
-氨基苯酚(4-AP)伏安法测定过程示意图
X 射线衍射主要可以通过物相分析底片上的衍射花样确定待测样品的化学成分、晶体结构和存在方式[110]。该技术能够在不损伤试样、精确快速、无污染的情况下，得到大量完整且相关所测晶体的有效信息。图 2.2 a 是纯 BN（蓝），纯 WS2（红）和 BN-WS2复合物（黑）的 XRD 图。如图 2.2 a 所示，在 26.46°和 42.38°处的三个衍射峰分别对应于 BN（JCPDS 卡号 34-0421）的（002）和（100）晶面[111]。WS2的几个特征峰位于 2θ=13.9°，28.3°，33.1°，39.4°，43.7°，49.0°和 58.4°，分别对应于（002），（004），（100），（103），（006），（105）和（110）平面（JCPDS 卡号 841398）[112]。这不仅证明了 BN 和 WS2 纳米材料的晶体性质，而且还可以看出 WS2 纳米颗粒成功与 BN 纳米材料复合。
西北大学硕士学位论文18中存在BN和WS2。2.3.3扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）扫描电子显微镜和能谱仪分析技术是最基本且清晰的材料结构剖析方法之一，并作为辅助工具在许多领域的研究和生产中配合使用。SEM可以对各种材料的表面形貌进行快速地观察分析，它可以更精细地反映出简单或复合物不均匀的微观形态，几何结构和材料的截面厚度。EDS能够同时对样品中所有元素的含量及种类进行定性定量分析，分析结果准确且直观。SEM图像如图2.3a-b所示，图a是单独BN纳米材料，图b是呈颗粒状的单独WS2纳米材料，BN-IL-WS2复合材料如图2.3c所示。在图c中，与纯的BN纳米材料相比，许多光滑的糖果状WS2颗粒清晰可见地附着在粗糙的BN表面。EDS光谱确定BN-IL-WS2复合材料的元素组成（图2.3d），主要元素包括网格中的Cu元素及复合物中的B、C、N、O、W、S和Cl，图2.4是BN-IL-WS2复合材料中各元素的EDS元素映射图，EDS映射结果显示各元素均匀分布。C、N、Cl元素的出现有力证明咪唑类ILs存在于复合材料中，因此该结果有效证实了BN-IL-WS2纳米杂化材料已被合成，并且可以清楚看到WS2纳米材料成功负载在氮化硼的表面。图2.3(a)BN,(b)WS2和(c)BN-IL-WS2NP的SEM图;(d)BN-IL-WS2复合材料EDS分析Fig.2.3SEMimagesofthe(a)BN,(b)WS2and(c)BN-IL-WS2NPs;(d)theEDSanalysisoftheBN-IL-WS2composites.
【参考文献】：
期刊论文
[1]离子液体在纳米材料合成中的应用[J]. 张虹,罗莹,崔朋蕾,杨军. 化工进展. 2020(05)
[2]一步热解法制备多孔碳-纳米金电极用于检测酚类[J]. 陈泇冰,鲁猷栾,黄乐舒,石震,宋新建,郑寅. 精细化工. 2020(04)
[3]高效液相法与气质联用法测定白酒中对乙酰氨基酚的比较[J]. 景赞,刘超,黄志勇,杨永刚. 现代食品. 2019(15)
[4]六方氮化硼修饰分子印迹电化学传感器检测氯氰菊酯[J]. 董泽刚,兰天宇,马丽娇,杜海军,杨洋. 化学试剂. 2019(10)
[5]基于石墨烯/铂纳米粒子复合材料的电化学传感器测定对氨基苯酚[J]. 张彩云,范丽芳,张国娟,王贵珍,郭玉晶,董川. 分析科学学报. 2019(02)
[6]基于离子液体构筑的电化学生物传感器研究进展(英文)[J]. 王晓琳,郝京诚. Science Bulletin. 2016(16)
[7]无机层状材料在电化学传感中的应用[J]. 谢赛丹,刘洋,吴朝阳,沈国励,俞汝勤. 分析化学. 2015(11)
[8]Recent Progress on Fabrications and Applications of Boron Nitride Nanomaterials:A Review[J]. Xiang-Fen Jiang,Qunhong Weng,Xue-Bin Wang,Xia Li,Jun Zhang,Dmitri Golberg,Yoshio Bando. Journal of Materials Science & Technology. 2015(06)
[9]对氨基苯酚在石墨烯-离子液体复合物修饰电极上的电化学行为研究[J]. 刘志敏,王珍玲,李志华. 分析测试学报. 2011(11)
[10]X射线衍射技术在材料分析中的应用[J]. 田志宏,张秀华,田志广. 工程与试验. 2009(03)
本文编号：3117867
【文章来源】：西北大学陕西省 211工程院校
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
-氨基苯酚(4-AP)伏安法测定过程示意图
X 射线衍射主要可以通过物相分析底片上的衍射花样确定待测样品的化学成分、晶体结构和存在方式[110]。该技术能够在不损伤试样、精确快速、无污染的情况下，得到大量完整且相关所测晶体的有效信息。图 2.2 a 是纯 BN（蓝），纯 WS2（红）和 BN-WS2复合物（黑）的 XRD 图。如图 2.2 a 所示，在 26.46°和 42.38°处的三个衍射峰分别对应于 BN（JCPDS 卡号 34-0421）的（002）和（100）晶面[111]。WS2的几个特征峰位于 2θ=13.9°，28.3°，33.1°，39.4°，43.7°，49.0°和 58.4°，分别对应于（002），（004），（100），（103），（006），（105）和（110）平面（JCPDS 卡号 841398）[112]。这不仅证明了 BN 和 WS2 纳米材料的晶体性质，而且还可以看出 WS2 纳米颗粒成功与 BN 纳米材料复合。
西北大学硕士学位论文18中存在BN和WS2。2.3.3扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）扫描电子显微镜和能谱仪分析技术是最基本且清晰的材料结构剖析方法之一，并作为辅助工具在许多领域的研究和生产中配合使用。SEM可以对各种材料的表面形貌进行快速地观察分析，它可以更精细地反映出简单或复合物不均匀的微观形态，几何结构和材料的截面厚度。EDS能够同时对样品中所有元素的含量及种类进行定性定量分析，分析结果准确且直观。SEM图像如图2.3a-b所示，图a是单独BN纳米材料，图b是呈颗粒状的单独WS2纳米材料，BN-IL-WS2复合材料如图2.3c所示。在图c中，与纯的BN纳米材料相比，许多光滑的糖果状WS2颗粒清晰可见地附着在粗糙的BN表面。EDS光谱确定BN-IL-WS2复合材料的元素组成（图2.3d），主要元素包括网格中的Cu元素及复合物中的B、C、N、O、W、S和Cl，图2.4是BN-IL-WS2复合材料中各元素的EDS元素映射图，EDS映射结果显示各元素均匀分布。C、N、Cl元素的出现有力证明咪唑类ILs存在于复合材料中，因此该结果有效证实了BN-IL-WS2纳米杂化材料已被合成，并且可以清楚看到WS2纳米材料成功负载在氮化硼的表面。图2.3(a)BN,(b)WS2和(c)BN-IL-WS2NP的SEM图;(d)BN-IL-WS2复合材料EDS分析Fig.2.3SEMimagesofthe(a)BN,(b)WS2and(c)BN-IL-WS2NPs;(d)theEDSanalysisoftheBN-IL-WS2composites.
【参考文献】：
期刊论文
[1]离子液体在纳米材料合成中的应用[J]. 张虹,罗莹,崔朋蕾,杨军. 化工进展. 2020(05)
[2]一步热解法制备多孔碳-纳米金电极用于检测酚类[J]. 陈泇冰,鲁猷栾,黄乐舒,石震,宋新建,郑寅. 精细化工. 2020(04)
[3]高效液相法与气质联用法测定白酒中对乙酰氨基酚的比较[J]. 景赞,刘超,黄志勇,杨永刚. 现代食品. 2019(15)
[4]六方氮化硼修饰分子印迹电化学传感器检测氯氰菊酯[J]. 董泽刚,兰天宇,马丽娇,杜海军,杨洋. 化学试剂. 2019(10)
[5]基于石墨烯/铂纳米粒子复合材料的电化学传感器测定对氨基苯酚[J]. 张彩云,范丽芳,张国娟,王贵珍,郭玉晶,董川. 分析科学学报. 2019(02)
[6]基于离子液体构筑的电化学生物传感器研究进展(英文)[J]. 王晓琳,郝京诚. Science Bulletin. 2016(16)
[7]无机层状材料在电化学传感中的应用[J]. 谢赛丹,刘洋,吴朝阳,沈国励,俞汝勤. 分析化学. 2015(11)
[8]Recent Progress on Fabrications and Applications of Boron Nitride Nanomaterials:A Review[J]. Xiang-Fen Jiang,Qunhong Weng,Xue-Bin Wang,Xia Li,Jun Zhang,Dmitri Golberg,Yoshio Bando. Journal of Materials Science & Technology. 2015(06)
[9]对氨基苯酚在石墨烯-离子液体复合物修饰电极上的电化学行为研究[J]. 刘志敏,王珍玲,李志华. 分析测试学报. 2011(11)
[10]X射线衍射技术在材料分析中的应用[J]. 田志宏,张秀华,田志广. 工程与试验. 2009(03)
本文编号：3117867
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3117867.html
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