分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A
发布时间：2021-04-12 13:32
以双酚A（BPA）为模板分子,磁性二氧化硅（Fe3O4@SiO2）为载体,4-乙烯基吡啶（4-VP）为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球（Fe3O4@SiO2-MIPs）。通过红外光谱、透射电镜等对Fe3O4@SiO2-MIPs进行了结构和形貌的表征。将制得的Fe3O4@SiO2-MIPs作为磁性吸附剂,分离富集奶制品中的BPA,建立了分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法测定奶制品中BPA的新方法。结果表明,在优化条件下,Fe3O4@SiO2-MIPs对BPA具有良好的选择性,最大吸附容量达13.50 mg/g,在0.055.0 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系（r2=0.993 4）,方法检出限为0.037...
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(02)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图1双酚A分子印迹磁性微球的合成示意图
第2期丘秀珍等:分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A239图2Fe3O4@SiO2(a)，Fe3O4@SiO2－KH560(b)和Fe3O4@SiO2－MIPs(c)的红外光谱Fig.2FT－IＲspectraofFe3O4@SiO2(a)，Fe3O4@SiO2－KH560(b)andFe3O4@SiO2－MIPs(c)2结果与讨论2.1MIPs磁性微球的表征2.1.1红外光谱分析图2为合成Fe3O4@SiO2－MIPs各步产物的红外光谱图，曲线a为Fe3O4@SiO2的红外光谱，Si—O—Fe的特征吸收峰出现在471cm－1处，吸收峰796cm－1和1092cm－1分别为Si—O—H和Si—O—Si的伸缩振动;曲线b为Fe3O4@SiO2－KH560的红外光谱图，吸收峰2981cm－1和2929cm－1为C—H的伸缩振动峰，1416cm－1为C—C伸缩振动峰，表明硅烷已成功接枝于Fe3O4@SiO2表面。曲线c为Fe3O4@SiO2－MIPs的红外光谱图，1681cm－1为交联剂EDGMA的C‖O吸收峰，表明EDGMA在Fe3O4@SiO2表面已成功交联形成图3Fe3O4@SiO2－MIPs(a)和Fe3O4(b)的热重分析曲线Fig.3TGAcurvesofFe3O4@SiO2－MIPs(a)andFe3O4(b)MIPs。2.1.2热重分析图3为Fe3O4和Fe3O4@SiO2－MIPs的TGA曲线，其中曲线a显示Fe3O4@SiO2－MIPs在205℃和344℃之间有一快速失重的阶段，这是源于Fe3O4@SiO2的表面分子印迹聚合物。该结果说明Fe3O4@SiO2表面已成功聚合了MIPs涂层。2.1.3TEM表征采用TEM表征Fe3O4@SiO2－MIPs微球的形貌特征，由图4A可以看出，通过共沉淀法合成的Fe3O4@SiO2纳米颗粒展现出均一的球形，
曲线a为Fe3O4@SiO2的红外光谱，Si—O—Fe的特征吸收峰出现在471cm－1处，吸收峰796cm－1和1092cm－1分别为Si—O—H和Si—O—Si的伸缩振动;曲线b为Fe3O4@SiO2－KH560的红外光谱图，吸收峰2981cm－1和2929cm－1为C—H的伸缩振动峰，1416cm－1为C—C伸缩振动峰，表明硅烷已成功接枝于Fe3O4@SiO2表面。曲线c为Fe3O4@SiO2－MIPs的红外光谱图，1681cm－1为交联剂EDGMA的C‖O吸收峰，表明EDGMA在Fe3O4@SiO2表面已成功交联形成图3Fe3O4@SiO2－MIPs(a)和Fe3O4(b)的热重分析曲线Fig.3TGAcurvesofFe3O4@SiO2－MIPs(a)andFe3O4(b)MIPs。2.1.2热重分析图3为Fe3O4和Fe3O4@SiO2－MIPs的TGA曲线，其中曲线a显示Fe3O4@SiO2－MIPs在205℃和344℃之间有一快速失重的阶段，这是源于Fe3O4@SiO2的表面分子印迹聚合物。该结果说明Fe3O4@SiO2表面已成功聚合了MIPs涂层。2.1.3TEM表征采用TEM表征Fe3O4@SiO2－MIPs微球的形貌特征，由图4A可以看出，通过共沉淀法合成的Fe3O4@SiO2纳米颗粒展现出均一的球形，颗粒大小约为100nm。图4B显示经过硅胶表面修饰后接枝MIPs层后，Fe3O4@SiO2外层包覆了MIPs涂层。根据TEM图像计算，MIPs涂层的平均厚度约为20nm，而薄的MIPs层更有利于传质和结合。图4Fe3O4@SiO2(A)和Fe3O4@SiO2－MIPs(B)的透射电镜图Fig.4TEMimagesofFe3O4@SiO2(A)andFe3O4@SiO2－MIPs(B)2.2Fe3O4@SiO2－MIPs磁性微球的吸附性能分析2.2.1Fe3O4
【参考文献】：
期刊论文
[1]磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素[J]. 国明,于峰,贾科玲,李姣,孙海. 色谱. 2016(04)
[2]分子印迹滤过型净化柱净化/分子荧光光谱法测定花生根中白藜芦醇[J]. 丘秀珍,彭翠红,王少玲,郭会时,卢吕泉. 分析测试学报. 2015(12)
[3]分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A[J]. 丘秀珍,郑碧丽,黄城杰. 食品研究与开发. 2014(07)
本文编号：3133385
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(02)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图1双酚A分子印迹磁性微球的合成示意图
第2期丘秀珍等:分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A239图2Fe3O4@SiO2(a)，Fe3O4@SiO2－KH560(b)和Fe3O4@SiO2－MIPs(c)的红外光谱Fig.2FT－IＲspectraofFe3O4@SiO2(a)，Fe3O4@SiO2－KH560(b)andFe3O4@SiO2－MIPs(c)2结果与讨论2.1MIPs磁性微球的表征2.1.1红外光谱分析图2为合成Fe3O4@SiO2－MIPs各步产物的红外光谱图，曲线a为Fe3O4@SiO2的红外光谱，Si—O—Fe的特征吸收峰出现在471cm－1处，吸收峰796cm－1和1092cm－1分别为Si—O—H和Si—O—Si的伸缩振动;曲线b为Fe3O4@SiO2－KH560的红外光谱图，吸收峰2981cm－1和2929cm－1为C—H的伸缩振动峰，1416cm－1为C—C伸缩振动峰，表明硅烷已成功接枝于Fe3O4@SiO2表面。曲线c为Fe3O4@SiO2－MIPs的红外光谱图，1681cm－1为交联剂EDGMA的C‖O吸收峰，表明EDGMA在Fe3O4@SiO2表面已成功交联形成图3Fe3O4@SiO2－MIPs(a)和Fe3O4(b)的热重分析曲线Fig.3TGAcurvesofFe3O4@SiO2－MIPs(a)andFe3O4(b)MIPs。2.1.2热重分析图3为Fe3O4和Fe3O4@SiO2－MIPs的TGA曲线，其中曲线a显示Fe3O4@SiO2－MIPs在205℃和344℃之间有一快速失重的阶段，这是源于Fe3O4@SiO2的表面分子印迹聚合物。该结果说明Fe3O4@SiO2表面已成功聚合了MIPs涂层。2.1.3TEM表征采用TEM表征Fe3O4@SiO2－MIPs微球的形貌特征，由图4A可以看出，通过共沉淀法合成的Fe3O4@SiO2纳米颗粒展现出均一的球形，
曲线a为Fe3O4@SiO2的红外光谱，Si—O—Fe的特征吸收峰出现在471cm－1处，吸收峰796cm－1和1092cm－1分别为Si—O—H和Si—O—Si的伸缩振动;曲线b为Fe3O4@SiO2－KH560的红外光谱图，吸收峰2981cm－1和2929cm－1为C—H的伸缩振动峰，1416cm－1为C—C伸缩振动峰，表明硅烷已成功接枝于Fe3O4@SiO2表面。曲线c为Fe3O4@SiO2－MIPs的红外光谱图，1681cm－1为交联剂EDGMA的C‖O吸收峰，表明EDGMA在Fe3O4@SiO2表面已成功交联形成图3Fe3O4@SiO2－MIPs(a)和Fe3O4(b)的热重分析曲线Fig.3TGAcurvesofFe3O4@SiO2－MIPs(a)andFe3O4(b)MIPs。2.1.2热重分析图3为Fe3O4和Fe3O4@SiO2－MIPs的TGA曲线，其中曲线a显示Fe3O4@SiO2－MIPs在205℃和344℃之间有一快速失重的阶段，这是源于Fe3O4@SiO2的表面分子印迹聚合物。该结果说明Fe3O4@SiO2表面已成功聚合了MIPs涂层。2.1.3TEM表征采用TEM表征Fe3O4@SiO2－MIPs微球的形貌特征，由图4A可以看出，通过共沉淀法合成的Fe3O4@SiO2纳米颗粒展现出均一的球形，颗粒大小约为100nm。图4B显示经过硅胶表面修饰后接枝MIPs层后，Fe3O4@SiO2外层包覆了MIPs涂层。根据TEM图像计算，MIPs涂层的平均厚度约为20nm，而薄的MIPs层更有利于传质和结合。图4Fe3O4@SiO2(A)和Fe3O4@SiO2－MIPs(B)的透射电镜图Fig.4TEMimagesofFe3O4@SiO2(A)andFe3O4@SiO2－MIPs(B)2.2Fe3O4@SiO2－MIPs磁性微球的吸附性能分析2.2.1Fe3O4
【参考文献】：
期刊论文
[1]磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素[J]. 国明,于峰,贾科玲,李姣,孙海. 色谱. 2016(04)
[2]分子印迹滤过型净化柱净化/分子荧光光谱法测定花生根中白藜芦醇[J]. 丘秀珍,彭翠红,王少玲,郭会时,卢吕泉. 分析测试学报. 2015(12)
[3]分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A[J]. 丘秀珍,郑碧丽,黄城杰. 食品研究与开发. 2014(07)
本文编号：3133385
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