棕黑腐酸降解制备黄腐酸的工艺研究
发布时间：2021-06-27 21:11
腐植酸是一种大分子有机混合物,官能团种类丰富,主要存在于煤炭中,可广泛应用于农业和工业。腐植酸可分为棕黑腐植酸和黄腐酸,而起作用的恰好是煤炭中含有的5%左右的黄腐酸,以黄腐酸为原料可制成水溶肥用于农业。本论文研究的是棕黑腐植酸进行氧化降解得到黄腐酸,研究采用双氧水、双氧水-超声强化、双氧水-紫外强化三种方法氧化从褐煤中提取的棕黑腐植酸。工作第一部分为原料棕黑腐植酸的提取工作,主要研究了棕黑腐植酸不同方法的提取工艺。原料选用褐煤,选取碱溶酸析法提取褐煤中棕黑腐植酸,然后对碱溶酸析法进行工艺条件探索。得到的最佳提取条件为:固液比为0.04,碱溶时温度达到80℃,碱溶时所用的溶液为质量分数为1%氢氧化钠,反应时间60 min,反应结束过滤得到腐植酸溶液进一步进行酸析到p H=1.5,进行离心过滤得到棕黑腐植酸沉淀,对沉淀进行洗涤3～4次,烘干作为降解原料。工作第二部分进行棕黑腐植酸氧化降解制备黄腐酸的工艺研究,试验探究单因素变量预热温度为55℃、原料氧化剂比1:0.5、降解时间60 min。在单因素基础上进行三种降解方法的正交法试验,研究得出双氧水、双氧水-超声强化、双氧水-紫外强化分别得到...
【文章来源】：上海应用技术大学上海市
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Stevenson1982年提出的腐植酸分子结构示
第4页上海应用技术大学硕士学位论文由元素分析可得，黄腐酸与腐植酸相比较含碳量较少，含氧多，官能团主要为羧基（-COOH）和羟基(-OH)，含量也高于腐植酸。由于黄腐酸在水溶液中能解离出大量的H＋，据有较强的酸性。目前黄腐酸没有具体分子结构，Schnitzer等通过多种方法，得到某种黄腐酸的结构模型如图1.2所示。图1.2Schnitzer提出的黄腐酸结构示意图Fig.1.2Schnitzer"sschematicdiagramoffulvicacidstructure1.2.3功能腐植酸主要是苯环链接起来的大分子有机混合物，苯环上主要连接羧基和羟基，形成天然的芳香族物质。经过长期的实验探究和应用，腐植酸分子具有各种化学性质，如：离子交换、吸附络合、渗透性和分散性，在阻垢、除垢和缓蚀性等方面效果特别明显，是因为腐植酸本身能有效分散金属氧化物，能够在金属表面形成化学性质稳定的保护膜。腐植酸和腐植酸类衍生物可与多种有机和无机材料相互作用，能够影响到农药在土壤环境中的行为和命运。1.3黄腐酸的应用1.3.1黄腐酸在农业上的应用随着全球化肥行业，化肥行业特别需要升级，自1953年以来，申请以来首次把以腐植酸为原料做成的腐植酸肥料应用于农业领域。用腐植酸为原料加工成土壤调节剂和水溶肥，其开发和应用变得越来越业界瞩目。目前，市场上主要是固体，液体腐植酸肥料两类，且农业利用效果特别突出，作物生长和产量质量的飞跃，已成为化肥产业体系中的一朵奇葩。黄腐酸来源可分为两大类：矿物黄腐酸和生化黄腐酸。煤炭中提取的黄腐酸称矿物黄腐酸，价格比较贵，由生物发酵得到黄腐酸称为生化黄腐酸，价格相对便宜。在国内外生产过程中，生物发酵产物和矿源黄腐酸结合发酵，应用复合菌群发酵和一步法抽提FA结合的技术，能够得到更多的黄腐酸，俗称生化黄腐酸，使FA在农业方面的
第8页上海应用技术大学硕士学位论文被广泛地用于腐植酸结构等的研究中。红外吸收光谱表征不会因官能团的相互叠加而对解读光谱增加难度，并因此被广泛地用于研究腐植酸等的结构。研究[61]表明，腐植酸IR吸收带的主要3400、2918、1604、1377、1039、917、513cm-1等。图1.3腐植酸的红外光谱图Fig.1.3Infraredspectrumofhumicacid表1.3红外主要官能团对应位置Table1.3Infraredmainfunctionalgroupcorrespondingposition吸收峰位置强度归属3000～3600宽OH或NH，氢键缔合、芳烃，羧酸2324.068.2氢键缔合O-H拉伸振动2000～1600有锯状倍频峰宽取代苯1828.075.4CH21736.054.0-COOH和C＝O1700.050.0芳酸形成氢键1648.047.2稠芳环OC1556.056.7芳香C＝C1520.052.6芳香C＝C1510.051.6芳香C＝C1458.058.9芳香C＝C1418.060.2-cH1396.059.7-cH1100～1000vOC，H-o，硅酸盐矿物
【参考文献】：
期刊论文
[1]生物黄腐酸水溶肥料在红枣上的应用研究[J]. 李秀花,孙萌萌,刘宝云,张真真,周秀利,杨茂峰. 腐植酸. 2018(05)
[2]云南昭通年青褐煤黄腐酸钠对血管新生作用的影响[J]. 杨静,何静,丁亚芳,庄文婷,向诚,秦谊,李宝才. 腐植酸. 2018(02)
[3]植宝素有机水溶肥在红枣上的施用效果[J]. 邝作玉. 农村科技. 2017(03)
[4]腐植酸与氮肥配施对冬小麦氮素吸收利用及产量的影响[J]. 袁天佑,冀建华,王俊忠,孙笑梅,闫军营,王志勇,牛俊义. 中国生态农业学报. 2017(03)
[5]活化腐植酸–尿素施用对小麦–玉米轮作土壤氮肥利用率及其控制因素的影响[J]. 刘艳丽,丁方军,张娟,戚兴超,谷端银,吴钦泉,李成亮. 中国生态农业学报. 2016(10)
[6]腐植酸尿素对冬小麦增产效果及氮肥利用率的影响[J]. 孙克刚,张梦,李玉顺. 腐植酸. 2016(03)
[7]小麦新品种“华麦5号”在崇明地区的种植表现及栽培技术[J]. 吴永平. 上海农业科技. 2016(01)
[8]宁夏石嘴山褐煤腐植酸的提取工艺[J]. 高丽娟,王世强,赵雪飞,赖世全,刘玉娇,杨凯. 湖北农业科学. 2012(22)
[9]有机-无机复混肥料中腐植酸的测定方法及光谱分析[J]. 冯卓,范宾,薛晓康. 化肥标准化与质量监测. 2010 (04)
[10]水环境中腐殖质金属离子键合作用研究进展[J]. 傅平青,刘丛强,吴丰昌. 生态学杂志. 2004(06)
博士论文
[1]高灰分低热值工业固体废弃物流化床燃烧特性的实验研究[D]. 梅琳.重庆大学 2015
[2]以双氧水为氧化剂的绿色氧化反应研究[D]. 贺鹰.南京理工大学 2014
硕士论文
[1]云南年青褐煤黄腐酸对胃部相关疾病活性的初步筛选[D]. 王美玲.昆明理工大学 2015
[2]高锰酸钾氧化降解多种有机物的研究[D]. 檀雅琴.上海交通大学 2014
[3]从风化煤中提取黄腐酸[D]. 焦元刚.北京交通大学 2006
本文编号：3253613
【文章来源】：上海应用技术大学上海市
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Stevenson1982年提出的腐植酸分子结构示
第4页上海应用技术大学硕士学位论文由元素分析可得，黄腐酸与腐植酸相比较含碳量较少，含氧多，官能团主要为羧基（-COOH）和羟基(-OH)，含量也高于腐植酸。由于黄腐酸在水溶液中能解离出大量的H＋，据有较强的酸性。目前黄腐酸没有具体分子结构，Schnitzer等通过多种方法，得到某种黄腐酸的结构模型如图1.2所示。图1.2Schnitzer提出的黄腐酸结构示意图Fig.1.2Schnitzer"sschematicdiagramoffulvicacidstructure1.2.3功能腐植酸主要是苯环链接起来的大分子有机混合物，苯环上主要连接羧基和羟基，形成天然的芳香族物质。经过长期的实验探究和应用，腐植酸分子具有各种化学性质，如：离子交换、吸附络合、渗透性和分散性，在阻垢、除垢和缓蚀性等方面效果特别明显，是因为腐植酸本身能有效分散金属氧化物，能够在金属表面形成化学性质稳定的保护膜。腐植酸和腐植酸类衍生物可与多种有机和无机材料相互作用，能够影响到农药在土壤环境中的行为和命运。1.3黄腐酸的应用1.3.1黄腐酸在农业上的应用随着全球化肥行业，化肥行业特别需要升级，自1953年以来，申请以来首次把以腐植酸为原料做成的腐植酸肥料应用于农业领域。用腐植酸为原料加工成土壤调节剂和水溶肥，其开发和应用变得越来越业界瞩目。目前，市场上主要是固体，液体腐植酸肥料两类，且农业利用效果特别突出，作物生长和产量质量的飞跃，已成为化肥产业体系中的一朵奇葩。黄腐酸来源可分为两大类：矿物黄腐酸和生化黄腐酸。煤炭中提取的黄腐酸称矿物黄腐酸，价格比较贵，由生物发酵得到黄腐酸称为生化黄腐酸，价格相对便宜。在国内外生产过程中，生物发酵产物和矿源黄腐酸结合发酵，应用复合菌群发酵和一步法抽提FA结合的技术，能够得到更多的黄腐酸，俗称生化黄腐酸，使FA在农业方面的
第8页上海应用技术大学硕士学位论文被广泛地用于腐植酸结构等的研究中。红外吸收光谱表征不会因官能团的相互叠加而对解读光谱增加难度，并因此被广泛地用于研究腐植酸等的结构。研究[61]表明，腐植酸IR吸收带的主要3400、2918、1604、1377、1039、917、513cm-1等。图1.3腐植酸的红外光谱图Fig.1.3Infraredspectrumofhumicacid表1.3红外主要官能团对应位置Table1.3Infraredmainfunctionalgroupcorrespondingposition吸收峰位置强度归属3000～3600宽OH或NH，氢键缔合、芳烃，羧酸2324.068.2氢键缔合O-H拉伸振动2000～1600有锯状倍频峰宽取代苯1828.075.4CH21736.054.0-COOH和C＝O1700.050.0芳酸形成氢键1648.047.2稠芳环OC1556.056.7芳香C＝C1520.052.6芳香C＝C1510.051.6芳香C＝C1458.058.9芳香C＝C1418.060.2-cH1396.059.7-cH1100～1000vOC，H-o，硅酸盐矿物
【参考文献】：
期刊论文
[1]生物黄腐酸水溶肥料在红枣上的应用研究[J]. 李秀花,孙萌萌,刘宝云,张真真,周秀利,杨茂峰. 腐植酸. 2018(05)
[2]云南昭通年青褐煤黄腐酸钠对血管新生作用的影响[J]. 杨静,何静,丁亚芳,庄文婷,向诚,秦谊,李宝才. 腐植酸. 2018(02)
[3]植宝素有机水溶肥在红枣上的施用效果[J]. 邝作玉. 农村科技. 2017(03)
[4]腐植酸与氮肥配施对冬小麦氮素吸收利用及产量的影响[J]. 袁天佑,冀建华,王俊忠,孙笑梅,闫军营,王志勇,牛俊义. 中国生态农业学报. 2017(03)
[5]活化腐植酸–尿素施用对小麦–玉米轮作土壤氮肥利用率及其控制因素的影响[J]. 刘艳丽,丁方军,张娟,戚兴超,谷端银,吴钦泉,李成亮. 中国生态农业学报. 2016(10)
[6]腐植酸尿素对冬小麦增产效果及氮肥利用率的影响[J]. 孙克刚,张梦,李玉顺. 腐植酸. 2016(03)
[7]小麦新品种“华麦5号”在崇明地区的种植表现及栽培技术[J]. 吴永平. 上海农业科技. 2016(01)
[8]宁夏石嘴山褐煤腐植酸的提取工艺[J]. 高丽娟,王世强,赵雪飞,赖世全,刘玉娇,杨凯. 湖北农业科学. 2012(22)
[9]有机-无机复混肥料中腐植酸的测定方法及光谱分析[J]. 冯卓,范宾,薛晓康. 化肥标准化与质量监测. 2010 (04)
[10]水环境中腐殖质金属离子键合作用研究进展[J]. 傅平青,刘丛强,吴丰昌. 生态学杂志. 2004(06)
博士论文
[1]高灰分低热值工业固体废弃物流化床燃烧特性的实验研究[D]. 梅琳.重庆大学 2015
[2]以双氧水为氧化剂的绿色氧化反应研究[D]. 贺鹰.南京理工大学 2014
硕士论文
[1]云南年青褐煤黄腐酸对胃部相关疾病活性的初步筛选[D]. 王美玲.昆明理工大学 2015
[2]高锰酸钾氧化降解多种有机物的研究[D]. 檀雅琴.上海交通大学 2014
[3]从风化煤中提取黄腐酸[D]. 焦元刚.北京交通大学 2006
本文编号：3253613
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