高磁响应单分散Fe_3O_4磁性微球制备及相关性能研究

发布时间：2017-04-25 06:00

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【摘要】：Fe3O4因其良好的生物相容和无毒性被广泛应用于生物医药领域。纳米微米技术如今在不同领域内的地位也越来越重要,而磁性微球在生物医药方面的应用尤为突出。目前磁性微球中的Fe3O4纳米颗粒多由共沉淀合成法制备,但由该法制备的Fe3O4饱和磁化强度较低,同时易被氧化,其应用性因此受限。溶剂热法制备的Fe3O4晶体颗粒具有诸多优点,例如高磁响应性、单分散性、高结晶度、高纯度等,为当今晶体合成的研究热点。但溶剂热法制备磁性微球芯材不易控制磁性芯材的粒径大小,易发生聚沉,由此限制了其应用性,改进方面还需进一步探索。 鉴此,本文使用溶剂热法制备亲水性Fe3O4纳米粒子,并通过改变反应条件探索溶剂热Fe3O4的制备工艺以获得理想的粒径大小；将所制备的亲水Fe3O4纳米粒子分散在水性介质中,采用生物可降解材料PLA(聚DL-丙交酯)和PLGA (聚乳酸-羟基乙酸共聚物)作为壁材,通过复合乳液法和T型微通道法制备磁性微球并对制备条件进行优化；借助XRD、GC、FTIR、TGA、VSM(振动样品磁强计)、SEM与光学显微镜等对所制备Fe3O4和磁性微球的有效成分、组分比例、磁性能、结构及形貌等方面进行表征分析。 所得结论如下： (1)纳米级亲水Fe304的制备与性能表征 以乙二醇为反应介质的溶剂热法和水热法制备的Fe304纳米粒子饱和磁化强度远高于以Fe2+及Fe3+为原料的共沉淀法制得的样品,磁化强度分别为88.4683emu/g和90.5837emu/g,而共沉淀法制备的Fe3O4仅有57.455emu/g. 溶剂热法制备的Fe3O4颗粒为单分散的纳米级粒子,且具有较好的亲水性。溶剂热制备Fe3O4的影响因素主要为前躯体Fe3+浓度、反应温度和反应时间。前躯体Fe3+浓度影响Fe3O4颗粒的粒径大小：浓度越高,制得的Fe3O4颗粒粒径越大。反应温度和反应时间影响Fe3O4的成型,但对Fe3O4的粒径和形态影响不大。 (2)复合乳液法制备磁性微球 以溶剂热法制备的亲水纳米Fe3O4粒子为芯材,PMMA为壁材,PVA浓度为1.wt％,m(芯材):m(壁材)=4:1,乳化转速为5000r/min工艺条件下所制得的磁性微球外观圆整,表面平滑,粒径分布相对较宽(10-50nm)。 由于机械剪切力的存在,溶剂热法制备的亲水Fe3O4颗粒趋于向外水相逃脱而导致包覆失败或者包覆率不高,使致复合乳液法并不适用于带有亲水性磁性纳米颗粒的磁性微球。 (3)T型微通道法制备磁性微球 W/O初乳液中加入0.25-0.5wt%的明胶水溶液有利于形成稳定的W/O/W复乳。通过调节水相及油相的流量改变流量比,可改变初乳在微通道内的间距,从而影响所制备微胶囊的粒径。当v水相：v油相为300：1,即水相流速为150μL/min,油相流速为0.5μL/min时,制得的磁性微球具有良好的单分散性。 在20℃的固化温度下,可制备出性能良好的磁性微球：粒径集中分布在145μm。磁性微球中Fe304的包覆率为62.7%,磁性微球比饱和磁化强度为0.96emu/g,剩磁接近于零,表现出良好顺磁性。最佳工艺制备条件为：芯壁比m(Fe3O4):m(PLA)=1：10；水相流量150pL/min,油相流速0.5μL/min(即v水相：v油相=300：1)；反应微通道长度5m;微通道连续相流动通路内径500μL、分散相流动通路内径330μL。溶剂CH2Cl2残留率小于160ppm。
【关键词】：溶剂热法 亲水性Fe_3O_4 T型微通道 磁性微球 生物材料 单分散性
【学位授予单位】：东华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O614.811
【目录】：

• 摘要5-8
• ABSTRACT8-13
• 第一章绪论13-33
• 1.1 纳米磁体13-18
• 1.1.1 纳米磁体Fe_3O_4的特点及应用13-14
• 1.1.2 纳米级Fe_3O_4的制备14-18
• 1.2 溶剂热制备亲水性FE_3O_4纳米粒子及其性能表征18-20
• 1.3 微球技术20-29
• 1.3.1 微球芯材20-21
• 1.3.2 微球制备方法21-23
• 1.3.3 微通道反应器制备微球23-28
• 1.3.4 磁性微球的生物相容性28-29
• 1.4 磁性微球研究进展及应用29-31
• 1.5 本课题的设计思路及研究内容31-33
• 1.5.1 设计思路31
• 1.5.2 研究内容31-33
• 第二章 溶剂热制备Fe_3O_4纳米粒子与性能表征33-42
• 2.0 前言33-34
• 2.1 实验部分34-36
• 2.1.1 实验材料34
• 2.1.2 实验仪器34
• 2.1.3 实验步骤34-36
• 2.2 结果与讨论36-41
• 2.2.1 溶剂热法制备Fe_3O_4性能表征36-39
• 2.2.2 溶剂热法制备Fe_3O_4的影响因素39-41
• 2.3 本章小结41-42
• 第三章 复合乳液法制备磁性微胶囊及其相关性能42-47
• 3.0 前言42-43
• 3.1 实验部分43-44
• 3.1.1 实验材料43
• 3.1.2 实验仪器43
• 3.1.3 实验步骤43-44
• 3.2 结果与讨论44-46
• 3.2.1 微胶囊固化前W/O/W乳液体系44
• 3.2.2 外水相中不同乳化剂对磁性微胶囊制备的影响44-45
• 3.2.3 复合乳液法制备磁性微胶囊的结构表征45-46
• 3.3 本章小结46-47
• 第四章 T型微通道法制备磁性微球及其相关性能47-62
• 4.1 实验部分47-51
• 4.1.1 实验材料47
• 4.1.2 实验仪器47-48
• 4.1.3 实验步骤48-51
• 4.2 结果与讨论51-61
• 4.2.1 T型微通道制备PLA微球的影响因素51-56
• 4.2.2 T型微通道制备磁性微球的性能表征56-61
• 4.3 本章小结61-62
• 第五章 结论与展望62-65
• 参考文献65-70
• 攻读学位期间发表的学术论文目录70-71
• 致谢71

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 崔改静;周月;段永鸿;赵宏;王洁欣;;Y型微通道内聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米分散体的制备[J];北京化工大学学报(自然科学版);2012年01期

2 周洁,马明,张宇,顾宁;不同尺寸Fe_3O_4磁性颗粒的制备和表征[J];东南大学学报(自然科学版);2005年04期

3 杨达云;黄晓楠;王士斌;刘源岗;蓝琪;吴文果;;海藻酸钙/聚精氨酸微胶囊的制备及其生物相容性[J];复合材料学报;2008年06期

4 胡巧玲;屈建;王征科;费若冲;柴飞r

本文编号：325732