稀土掺杂铕配合物的制备及其温敏漆性能研究
发布时间：2021-07-12 09:21
温敏漆测温技术是以荧光探针分子作为温度传感器,基于荧光温度猝灭机理来测定物体表面温度分布的一种测温新技术,主要应用于风洞实验中物体表面温度的定量测定。荧光探针分子是温敏漆的核心成分,主要由具有高荧光强度和良好的荧光温度猝灭性能的物质组成。本研究以稀土Eu3+为中心离子,以对甲氧基苯甲酸（p-MOBA）为第一配体,1,10-邻菲咯啉（phen）和2,2′-联吡啶（bipy）分别为第二配体合成荧光探针分子Eu（pMOBA）3phen和Eu（p-MOBA）3bipy,再对两个荧光探针分子分别进行稀土离子（Gd3+,La3+）掺杂,得到Eu0.5Gd0.5（p-MOBA）3phen、Eu0.5La0.5（p-MOBA）3phen、Eu0.5Gd0.5（p-MOBA）3bipy和Eu0.5La0.5（p-MOBA）3bipy荧光探针分子。将所合成的荧光探针分子与甲基丙烯酸甲酯（MMA）混合,以过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂引发聚合,制得六种温敏漆样品。利用扫描电镜、元素分析、紫外可见吸收光谱、红外光谱和荧光光谱对荧光探针分子的形貌、结构、发光性能及温敏漆的荧光温度猝灭特性进...
【文章来源】：长春理工大学吉林省
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
热电偶(a)；热敏电阻温度计(b)
5而影响温敏漆性能；(5)聚合物基质要有强附着力，使温敏漆能够稳定的附着在被测物体的表面；(6)漆基的厚度要适中，一般要求厚度在20μm~40μm之间。本文选择甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为温敏漆的基质，因为它是一种理想的长链高分子复合材料，具有低透氧性，可以避免荧光氧猝灭，且具有较高的成膜稳定性和良好的涂层性[32-34]。目前，最常用的聚合物基质除了甲基丙烯酸甲酯，还有苯乙烯、虫胶以及杜邦公司的ChromaClear(CC)等。1.2.3温敏漆的工作原理实际的测温中，温敏漆是在荧光温度猝灭的基础上，将荧光探针分子作为光学传感器，当紫外或者是可见光区的光子被荧光探针分子吸收后，荧光探针分子中的电子将从基态向激发态跃迁，处于高激发态的电子经过振动驰豫以及非辐射内转换回到电子激发态的最低振动能级。由于电子处于激发态是不稳定的，所以会通过不发光过程或者是发光过程返回到基态。随着温度升高，激发态分子之间的碰撞频率会增加，并且碰撞过程的相互作用使激发态分子没有被活化，然后以不发光过程回到基态，大部分分子的光量子效率减少，荧光强度减弱[35,36]进而将温度大小转化为荧光强弱后再进行数字化处理。原理如图1.2所示。图1.2温敏漆测温原理图Fig.1.2Temperaturemeasurementschematicdiagramoftemperaturesensitivepaint对待测物体进行温度测量时，通常使用刷子或者喷雾器将温敏漆喷涂在待测物体的表面[37]，荧光探针分子会被聚合物基质固定在待测物体表面，然后用特定波长的光照射待测物体表面，其表面的荧光强度随着物体表面温度的变化而变化，再由CCD摄像机捕获不同位置或者同一位置不同时间荧光强度的数据值，然后根据荧光强度数据
6的连续变化再推演出待测物体表面温度的连续变化。这种测温新技术已被应用于航天器的风洞试验测试。图1.3为温敏漆在风洞实验中进行温度测量的工作原理图。图1.3风洞实验中温敏漆工作原理图Fig.1.3Workingprinciplediagramoftemperaturesensitivepaintinwindtunnelexperiment1.2.4温敏漆的发展过程基于荧光温度猝灭机理的温敏漆的研究始于二十世纪八十年代。在未研究温敏漆之前，大多使用温度记录磷光质和热变色液晶进行空气动力学以及热转移实验中的温度测量。温度记录磷光质是一种涂在被测物体表面的不溶性晶体或是粉末。热变色液晶大多是应用在黑色物体表面进行温度测量的技术[38]，它的测温原理是根据被测物体表面温度的变化情况有选择的反射光并且发生相变。尽管这两种温度测量技术的测温原理同高分子聚合物温敏漆一样，都是通过发光强度和温度的关系来分析推断被测物体表面温度的变化，但是温度记录磷光质的温度测量区间大约在293K~1600K之间，与温敏漆的低温区(100K~423K)是有部分重叠的。所以从测温区间的角度分析，温度记录磷光质和温敏漆的测温范围不同，两种测温方法可以相互补充，因此能够从高温区至低温区覆盖更广的温度区间进行测温。温敏漆相比于温度记录磷光质及热变色液晶，是一种比较新的测温技术。温敏漆的优点在于克服了温度记录磷光质和热变色液晶测温精确度低、测试温度区间有限等缺点，而且可以在温度较低的低温范围内进行温度测量，弥补了低温区温度测量的空白。尤其是在复杂的风洞实验中，使用温敏漆对其进行温度测量更加合适。温敏漆最早由俄罗斯研究，在此之后欧美的一些国家也相继开始温敏漆的研究[39,40]。1982年贝尔实验室的A.Tyson和P.Kolodner利用温敏漆（稀土铕配合物为荧光探针分子）对运行中集成电
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于温敏漆的边界层转捩测量技术研究[J]. 黄辉,熊健,刘祥,祝茂林,李永红. 实验流体力学. 2019(02)
[2]以[Eu（PBrBA）3phen]和[Eu（PCBA）3phen]为探针的温敏漆制备及其性能对比[J]. 毕冠,孙晶,周晨,于文生,王媛,唐娟. 无机化学学报. 2019(02)
[3]以Eu（DBM）3Bipy为荧光探针的温敏漆的制备及性能表征[J]. 陆思宇,刘旭日,毕冠,王耀楷,田皓天,孙晶. 无机化学学报. 2018(04)
[4]以不同铕配合物为探针分子的温敏漆制备及性能[J]. 孙梦婷,陆思宇,孙晶,王媛,于文生,崔思远. 无机化学学报. 2017(07)
[5]TSP转捩探测技术在民机风洞试验中的应用研究[J]. 尚金奎,衷洪杰,赵民,陈柳生,王鹏,王猛,张雪,李玉军. 空气动力学学报. 2016(03)
[6]不同探针分子温敏漆的制备及性能对比研究[J]. 张敏,孙晶,刘慧敏,宋欢欢,张鑫洋,于文生. 无机化学学报. 2016(03)
[7]TSP技术在转捩检测中的应用研究[J]. 尚金奎,王鹏,陈柳生,衷洪杰,赵民. 空气动力学学报. 2015(04)
[8]([Ru（bpy）3]2+-Eu（TTA）3Phen)/PMMA温敏漆的制备及性能研究[J]. 宋欢欢,孙晶,潘柳,于文生,孙丽,德利根胡. 中国稀土学报. 2015(01)
[9]温敏漆技术及其在边界层转捩测量中的应用[J]. 张扣立,常雨,孔荣宗,周嘉穗,江涛,贾国鹏,刘祥. 宇航学报. 2013(06)
[10]非接触式测温技术[J]. 徐迅,杨晓华. 科技传播. 2012(05)
博士论文
[1]铕铽有机配合物的制备与金属离子掺杂及荧光性能研究[D]. 王莹.哈尔滨工业大学 2014
硕士论文
[1]不同配体对邻菲罗啉稀土配合物荧光特性及温敏特性的影响研究[D]. 孙梦婷.长春理工大学 2017
[2]稀土钐光致发光材料的制备与性能研究[D]. 马骏.陕西科技大学 2014
本文编号：3279641
【文章来源】：长春理工大学吉林省
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
热电偶(a)；热敏电阻温度计(b)
5而影响温敏漆性能；(5)聚合物基质要有强附着力，使温敏漆能够稳定的附着在被测物体的表面；(6)漆基的厚度要适中，一般要求厚度在20μm~40μm之间。本文选择甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为温敏漆的基质，因为它是一种理想的长链高分子复合材料，具有低透氧性，可以避免荧光氧猝灭，且具有较高的成膜稳定性和良好的涂层性[32-34]。目前，最常用的聚合物基质除了甲基丙烯酸甲酯，还有苯乙烯、虫胶以及杜邦公司的ChromaClear(CC)等。1.2.3温敏漆的工作原理实际的测温中，温敏漆是在荧光温度猝灭的基础上，将荧光探针分子作为光学传感器，当紫外或者是可见光区的光子被荧光探针分子吸收后，荧光探针分子中的电子将从基态向激发态跃迁，处于高激发态的电子经过振动驰豫以及非辐射内转换回到电子激发态的最低振动能级。由于电子处于激发态是不稳定的，所以会通过不发光过程或者是发光过程返回到基态。随着温度升高，激发态分子之间的碰撞频率会增加，并且碰撞过程的相互作用使激发态分子没有被活化，然后以不发光过程回到基态，大部分分子的光量子效率减少，荧光强度减弱[35,36]进而将温度大小转化为荧光强弱后再进行数字化处理。原理如图1.2所示。图1.2温敏漆测温原理图Fig.1.2Temperaturemeasurementschematicdiagramoftemperaturesensitivepaint对待测物体进行温度测量时，通常使用刷子或者喷雾器将温敏漆喷涂在待测物体的表面[37]，荧光探针分子会被聚合物基质固定在待测物体表面，然后用特定波长的光照射待测物体表面，其表面的荧光强度随着物体表面温度的变化而变化，再由CCD摄像机捕获不同位置或者同一位置不同时间荧光强度的数据值，然后根据荧光强度数据
6的连续变化再推演出待测物体表面温度的连续变化。这种测温新技术已被应用于航天器的风洞试验测试。图1.3为温敏漆在风洞实验中进行温度测量的工作原理图。图1.3风洞实验中温敏漆工作原理图Fig.1.3Workingprinciplediagramoftemperaturesensitivepaintinwindtunnelexperiment1.2.4温敏漆的发展过程基于荧光温度猝灭机理的温敏漆的研究始于二十世纪八十年代。在未研究温敏漆之前，大多使用温度记录磷光质和热变色液晶进行空气动力学以及热转移实验中的温度测量。温度记录磷光质是一种涂在被测物体表面的不溶性晶体或是粉末。热变色液晶大多是应用在黑色物体表面进行温度测量的技术[38]，它的测温原理是根据被测物体表面温度的变化情况有选择的反射光并且发生相变。尽管这两种温度测量技术的测温原理同高分子聚合物温敏漆一样，都是通过发光强度和温度的关系来分析推断被测物体表面温度的变化，但是温度记录磷光质的温度测量区间大约在293K~1600K之间，与温敏漆的低温区(100K~423K)是有部分重叠的。所以从测温区间的角度分析，温度记录磷光质和温敏漆的测温范围不同，两种测温方法可以相互补充，因此能够从高温区至低温区覆盖更广的温度区间进行测温。温敏漆相比于温度记录磷光质及热变色液晶，是一种比较新的测温技术。温敏漆的优点在于克服了温度记录磷光质和热变色液晶测温精确度低、测试温度区间有限等缺点，而且可以在温度较低的低温范围内进行温度测量，弥补了低温区温度测量的空白。尤其是在复杂的风洞实验中，使用温敏漆对其进行温度测量更加合适。温敏漆最早由俄罗斯研究，在此之后欧美的一些国家也相继开始温敏漆的研究[39,40]。1982年贝尔实验室的A.Tyson和P.Kolodner利用温敏漆（稀土铕配合物为荧光探针分子）对运行中集成电
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于温敏漆的边界层转捩测量技术研究[J]. 黄辉,熊健,刘祥,祝茂林,李永红. 实验流体力学. 2019(02)
[2]以[Eu（PBrBA）3phen]和[Eu（PCBA）3phen]为探针的温敏漆制备及其性能对比[J]. 毕冠,孙晶,周晨,于文生,王媛,唐娟. 无机化学学报. 2019(02)
[3]以Eu（DBM）3Bipy为荧光探针的温敏漆的制备及性能表征[J]. 陆思宇,刘旭日,毕冠,王耀楷,田皓天,孙晶. 无机化学学报. 2018(04)
[4]以不同铕配合物为探针分子的温敏漆制备及性能[J]. 孙梦婷,陆思宇,孙晶,王媛,于文生,崔思远. 无机化学学报. 2017(07)
[5]TSP转捩探测技术在民机风洞试验中的应用研究[J]. 尚金奎,衷洪杰,赵民,陈柳生,王鹏,王猛,张雪,李玉军. 空气动力学学报. 2016(03)
[6]不同探针分子温敏漆的制备及性能对比研究[J]. 张敏,孙晶,刘慧敏,宋欢欢,张鑫洋,于文生. 无机化学学报. 2016(03)
[7]TSP技术在转捩检测中的应用研究[J]. 尚金奎,王鹏,陈柳生,衷洪杰,赵民. 空气动力学学报. 2015(04)
[8]([Ru（bpy）3]2+-Eu（TTA）3Phen)/PMMA温敏漆的制备及性能研究[J]. 宋欢欢,孙晶,潘柳,于文生,孙丽,德利根胡. 中国稀土学报. 2015(01)
[9]温敏漆技术及其在边界层转捩测量中的应用[J]. 张扣立,常雨,孔荣宗,周嘉穗,江涛,贾国鹏,刘祥. 宇航学报. 2013(06)
[10]非接触式测温技术[J]. 徐迅,杨晓华. 科技传播. 2012(05)
博士论文
[1]铕铽有机配合物的制备与金属离子掺杂及荧光性能研究[D]. 王莹.哈尔滨工业大学 2014
硕士论文
[1]不同配体对邻菲罗啉稀土配合物荧光特性及温敏特性的影响研究[D]. 孙梦婷.长春理工大学 2017
[2]稀土钐光致发光材料的制备与性能研究[D]. 马骏.陕西科技大学 2014
本文编号：3279641
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