花青醛的合成工艺优化

发布时间：2021-08-29 20:50

　　以3-异丙基苯乙酮（1）为原料,经3步反应合成了花青醛[3-（3-异丙基苯基）丁醛（4）],并优化了反应条件。确定合成3-（3-异丙基苯基）-2-丁烯酸乙酯（2）的最优条件为:n（1）/n（磷酰基乙酸三乙酯）/n（氢化钠）=5/6/6,于室温反应12 h,收率84.5%;合成3-（3-异丙基苯基）-1-丁醇（3）的最佳条件为:n（2）/n（硼氢化钠）/n（六水合二氯化钴）/n（二异丙基胺）=10/20/1/2,于55℃反应24 h,收率87.8%;合成4的最优条件为:n（3）/n（乙酸酐）/n（亚硝酸钠）=5/4/15,投料顺序为:乙酸酐、3、亚硝酸钠,反应时间为2 min,收率91.0%。产物结构经¹H NMR,¹³C NMR和MS（ESI）确证。 

【文章来源】：合成化学. 2020,28(01)北大核心

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 合成
        (1) 2的合成
        (2) 3的合成
        (3) 4的合成
2 结果与讨论
    2.1 合成条件优化
        (1) 2的合成
        (2) 3的合成
        (3) 4的合成[20]
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]3-（3-异丙基苯基）丁醛的合成[J]. 张寒冰,阎峰,关瑾,卓桢成.  化学试剂. 2018(07)
[2]间溴异丙苯的合成工艺的改进[J]. 阎峰,张寒冰,卓桢成,胡壮,关瑾.  精细石油化工. 2017(05)

硕士论文
[1]香料花青醛合成路线的探究[D]. 胡壮.沈阳化工大学 2017



本文编号：3371362