基于碳点为探针的利福平、绿原酸、Cu 2+ 和谷胱甘肽的荧光检测新方法研究
发布时间：2021-10-10 13:31
碳点（Carbon dots,缩写为CDs）作为一种新型的零维碳纳米材料,表面含有丰富的官能团,粒径小于10 nm。与传统的有机染料和半导体量子点相比,碳点具有诸多优点,例如可调的光致发光、优异的水溶性、良好的生物兼容性、独特的光学和物化性质、低毒性以及制备成本低等,广泛用于生物传感、生化分析、光催化、荧光成像和药物递送等领域。本文以柠檬酸铵和柠檬酸分别作为碳源,通过简单的一步水热法合成不同荧光特性的碳点,并采用各种表征手段对碳点的形貌特征、化学结构和光学特性进行分析。此外,利用碳点的荧光特性建立了对利福平、绿原酸、Cu2+和谷胱甘肽的检测新方法,并探讨了反应机理。具体研究内容如下:1.利用一步水热法合成的碳点作为荧光探针检测利福平以柠檬酸铵和硫氰酸铵为原料,通过低成本的一步水热法合成发蓝色荧光的碳点。碳点的最大激发和最大发射波长分别为350 nm和443 nm,并且具有发射波长不随激发波长变化的光学性质,荧光量子产率约为14%。同时,基于利福平和碳点之间的内滤效应,导致利福平可以高效地猝灭碳点的蓝色荧光。据此建立了一种检测利福平的新方法。最佳实验条件下,其线性范围为0.43-49.0...
【文章来源】：西南大学重庆市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
采用不同的原料和方法合成碳点Fig1.1Thesynthesisofcarbondotsusesdifferentrawmaterialsandmethods
西南大学硕士学位论文20图2.1碳点的制备和利福平的检测原理示意图Fig2.1SchematicillustrationofthepreparationofCDsandthedetectionmechanismforrifampicin2.2实验部分2.2.1主要仪器和试剂碳点的形貌和尺寸用TecnaiG2F20场发射透射电子显微镜（FET公司，美国）进行表征；碳点的X射线衍射图使用AXSD8X射线衍射仪（布鲁克，德国）测定；用UV2450型紫外可见分光光度计（岛津，日本）收集紫外吸收光谱图；日立FTIR8400S傅里叶变换红外光谱仪（东京，日本）确定碳点表面的官能团；日立HitachiF2500型荧光分光光度计（东京，日本）扫描并记录荧光光谱；所有pH均是用pHS3D酸度计（上海科学仪器公司）进行测定；荧光寿命通过FLTCSPCFluorolog3荧光光谱仪获龋柠檬酸铵、硫氰酸铵和硫酸喹啉均购自东方试剂厂（中国重庆），利福平购自成都锦华药业有限责任公司（中国四川）。Britton-Robinson（BR）缓冲溶液：首先将磷酸（2.71mL85%），醋酸（2.36mL）和硼酸（2.47g）混合得到混酸，再将混酸与NaOH溶液（0.2mol·L1）按一定比例混合，配制成不同pH值的BR缓冲溶液。所有化学药品和分析试剂均为分析纯，无需进一步纯化即可直接使用，并且实验用水均为超纯水。2.2.2碳点的合成采用简单的一步水热法合成碳点。将柠檬酸铵(0.40g)和硫氰酸铵(0.19g)溶解于15.0mL超纯水中，搅拌，形成澄清溶液，再转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，160℃加热6h。所得溶液在4000rpm转速下离心10min，取上层黄色清液，装入3500Da透析袋，透析24h。于4℃的冰箱中保存碳点，备用。
西南大学硕士学位论文22图2.2（A）透射电子显微图（插图：相应的粒径尺寸分布图），（B）X射线电子衍射图，（C）傅里叶变换红外光谱图Fig2.2(A)TEMimage(inset:thecorrespondingparticlesizedistributionanalysisofcarbondots),(B)XRDpatternand(C)theFT-IRspectrumofcarbondots2.3.2碳点的光学特性利用荧光激发、发射光谱以及紫外可见吸收光谱详细研究碳点的光学特性。通过改变激发波长研究碳点的荧光光谱特性，从300nm到390nm的不同激发波长范围下每间隔10nm测定一次荧光光谱，最终得到不同激发波长下碳点的发射光谱图（图2.3A）。虽然激发波长在不断的改变，但荧光光谱的发射峰位置并未发生明显的移动，一直都处于443nm，表明了碳点具有发射波长不依赖于激发波长的光致发光特性。同时，在最大激发波长350nm下得到最大的荧光发射强度。从图2.3B中可以看出，碳点的最大吸收峰位于330nm，与文献报道的荧光碳点性质相似，该吸收峰归因于n–π*电子跃迁。当碳点溶液置于低温且黑暗的环境储存时，其荧光强度至少可以维持一个月，说明碳点具有良好的光稳定性，可确保碳点溶液实际使用时荧光信号的稳定。图2.3（A）不同激发波长下碳点的发射光谱图（激发波长从300nm到390nm），（B）碳点的紫外可见吸收光谱（紫色），荧光激发光谱（黑色）和发射光谱（红色）Fig2.3(A)Fluorescenceemissionspectraofcarbondotsatdifferentexcitationwavelengths
本文编号：3428471
【文章来源】：西南大学重庆市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
采用不同的原料和方法合成碳点Fig1.1Thesynthesisofcarbondotsusesdifferentrawmaterialsandmethods
西南大学硕士学位论文20图2.1碳点的制备和利福平的检测原理示意图Fig2.1SchematicillustrationofthepreparationofCDsandthedetectionmechanismforrifampicin2.2实验部分2.2.1主要仪器和试剂碳点的形貌和尺寸用TecnaiG2F20场发射透射电子显微镜（FET公司，美国）进行表征；碳点的X射线衍射图使用AXSD8X射线衍射仪（布鲁克，德国）测定；用UV2450型紫外可见分光光度计（岛津，日本）收集紫外吸收光谱图；日立FTIR8400S傅里叶变换红外光谱仪（东京，日本）确定碳点表面的官能团；日立HitachiF2500型荧光分光光度计（东京，日本）扫描并记录荧光光谱；所有pH均是用pHS3D酸度计（上海科学仪器公司）进行测定；荧光寿命通过FLTCSPCFluorolog3荧光光谱仪获龋柠檬酸铵、硫氰酸铵和硫酸喹啉均购自东方试剂厂（中国重庆），利福平购自成都锦华药业有限责任公司（中国四川）。Britton-Robinson（BR）缓冲溶液：首先将磷酸（2.71mL85%），醋酸（2.36mL）和硼酸（2.47g）混合得到混酸，再将混酸与NaOH溶液（0.2mol·L1）按一定比例混合，配制成不同pH值的BR缓冲溶液。所有化学药品和分析试剂均为分析纯，无需进一步纯化即可直接使用，并且实验用水均为超纯水。2.2.2碳点的合成采用简单的一步水热法合成碳点。将柠檬酸铵(0.40g)和硫氰酸铵(0.19g)溶解于15.0mL超纯水中，搅拌，形成澄清溶液，再转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，160℃加热6h。所得溶液在4000rpm转速下离心10min，取上层黄色清液，装入3500Da透析袋，透析24h。于4℃的冰箱中保存碳点，备用。
西南大学硕士学位论文22图2.2（A）透射电子显微图（插图：相应的粒径尺寸分布图），（B）X射线电子衍射图，（C）傅里叶变换红外光谱图Fig2.2(A)TEMimage(inset:thecorrespondingparticlesizedistributionanalysisofcarbondots),(B)XRDpatternand(C)theFT-IRspectrumofcarbondots2.3.2碳点的光学特性利用荧光激发、发射光谱以及紫外可见吸收光谱详细研究碳点的光学特性。通过改变激发波长研究碳点的荧光光谱特性，从300nm到390nm的不同激发波长范围下每间隔10nm测定一次荧光光谱，最终得到不同激发波长下碳点的发射光谱图（图2.3A）。虽然激发波长在不断的改变，但荧光光谱的发射峰位置并未发生明显的移动，一直都处于443nm，表明了碳点具有发射波长不依赖于激发波长的光致发光特性。同时，在最大激发波长350nm下得到最大的荧光发射强度。从图2.3B中可以看出，碳点的最大吸收峰位于330nm，与文献报道的荧光碳点性质相似，该吸收峰归因于n–π*电子跃迁。当碳点溶液置于低温且黑暗的环境储存时，其荧光强度至少可以维持一个月，说明碳点具有良好的光稳定性，可确保碳点溶液实际使用时荧光信号的稳定。图2.3（A）不同激发波长下碳点的发射光谱图（激发波长从300nm到390nm），（B）碳点的紫外可见吸收光谱（紫色），荧光激发光谱（黑色）和发射光谱（红色）Fig2.3(A)Fluorescenceemissionspectraofcarbondotsatdifferentexcitationwavelengths
本文编号：3428471
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