红外杂化光谱在无机盐水溶液中的应用
发布时间：2021-10-25 10:07
红外光谱（IR）是定性、定量和结构分析的重要手段之一,红外技术操作简单、检测快速、需样品数量少,气液固几乎所有类型的样品都可获得其IR谱,加上IR光谱仪价格相对低廉普及率高,这使得红外光谱在化工、环境、医药、生物、农业、食品、环境监测等领域都有广泛的应用。水是最常见的溶剂之一,在红外光谱的检测中会频繁遇到水溶液体系。本文利用衰减全反射（ATR）技术研究水溶液的红外光谱。本文研究了不同的无机盐水溶液,随无机盐浓度改变,水的红外光谱也发生很大变化,除了吸收峰强度改变,吸收峰的位置也有位移,因此,该类体系偏离朗伯-比尔定律。如果利用光谱差减技术扣除水的吸收峰,则扣除效果必然不尽如人意。为解决这个问题,我们引入了杂化吸光度谱,利用双边夹原理模拟真实光谱,以此来解决问题。假定浓度为c1和c2的无机盐水溶液的红外光谱为Ac1和Ac2,则杂化吸光度谱定义为:Ahc=aAc1+bAc2,Ahc即含有Ac1成分又含有Ac2成分,因...
【文章来源】：华南理工大学广东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
迈克尔逊干涉仪示意图[35]
华南理工大学硕士学位论文1.3影响谱图质量的因素1.3.1红外光谱仪的影响1.3.1.1分辨率的影响分辨率是检验红外光谱仪分辨相邻吸收峰的能力的指标[3]。如果一个样品在3200cm-1和3201cm-1处有吸收峰，并且在样品的光谱中两个峰被顺利分离开来，那么用于测量光谱的仪器分辨率为1cm-1。分辨率包含的数字越小，分辨率越高。分辨率对红外光谱的影响如图1-3所示[3,35]，上面的水汽光谱是在0.5cm-1分辨率下测得的，可以看到一系列尖锐的，分辨良好的峰。底部光谱也是水汽的红外光谱，是在32cm-1分辨率下检测得到的，这个图谱与上面的图谱有很大的差别，并没有出现尖锐的峰，而是一个很宽的吸收带。高分辨率光谱中峰的数量大于低分辨率光谱中的峰数量，吸收峰代表样品振动信息，峰越多则样品信息越多。因此分辨率越高，光谱的信息含量就越高。图1-3分别在分辨率为0.5cm-1和32cm-1的情况下测得的水汽红外光谱[3]Figure1-3Thespectraofwatervapormeasuredat0.5cm-1and32cm-1resolution[3]由于高分辨率光谱比低分辨率光谱包含更多的信息，实验时应采用尽可能高的分辨率测。但分辨率并不是越高越好，过高的分辨率会导致噪音水平升高，图谱质量下降，因此测量红外光谱时应当选择适合的分辨率[14]。固体和液体中的分子紧密地聚集在一起，它们的红外吸收带为10cm-1宽或更宽，分辨率只要略高于10cm-1就可以获得大多数固体和液体的高质量红外光谱。因此，8cm-1和4cm-1的分辨率通常用于测量固体和液体的红外光谱[36,37]。气体光谱与液体和固体光谱有本质上的区别，气体通常需要更高的分辨率。2cm-1、1cm-1和0.5cm-14
华南理工大学硕士学位论文图2-1ATR附件的光路示意图[24]Figure2-1ThediagramoftheopticalpathofATRaccessory[24]2.2实验部分氯化钠(NaCl)、溴化钾(KBr)、氯化钾(KCl)和氯化镁(MgCl2)购于广东化学试剂厂，均是分析纯试剂，使用前未经进一步纯化。超纯水利用Milli-Q超纯水机制备得到。制备不同质量体积浓度的无机盐水溶液，例如20%的NaCl水溶液是将2.0g的NaCl固体溶于水中，再转移定容到10ml的容量瓶中，所得到的NaCl水溶液浓度即为20%（20g盐/100mL溶液）。用同样的方法分别配制浓度为2%、4%、6%~30%的NaCl水溶液，浓度为5%、10%、15%、20%和25%的KCl水溶液，浓度为5%、10%、15%~40%的KBr水溶液，以及浓度为10%、14%、18%~30%的MgCl2水溶液。纯水和无机盐水溶液的红外光谱由NicoletiS50傅里叶变换红外光谱仪检测得到，配备DTGS检测器和ATR附件，ATR附件所用晶体是金刚石，入射角为45°。每次测量前后用喷撒了无水乙醇的脱脂棉仔细清洗晶体表面。红外光谱检测采用的分辨率为4cm-1，测量波段为4000~1000cm-1，背景为空白的金刚石晶体，样品为纯水或不同浓度的无机盐水溶液，样品和背景各扫描32次。室内温度25°C并保持恒定。2.3结果与讨论2.3.1NaCl水溶液的红外光谱NaCl在4000~400cm-1波段没有红外吸收，~3400cm-1和~1640cm-1处分别是OH的伸缩振动吸收带和变角振动吸收带。研究显示，分子间形成的氢键作用力越强，OH伸缩振动频率向低波数移动越多，吸收谱带越宽[14]。此外，OH的弯曲振动频率会随氢键作用力的增强14
【参考文献】：
期刊论文
[1]氯化钠对葡萄糖水溶液近红外光谱的影响[J]. 于旭耀,白志亮,刘蓉,袁晶,余辉,王海均,徐可欣. 光谱学与光谱分析. 2016(06)
[2]氯盐溶液近红外光谱分析研究[J]. 张彬,陈剑虹,焦明星. 光谱学与光谱分析. 2015(07)
博士论文
[1]红外杂化单光束谱的概念、性质及其在扣除水汽和其它干扰组分吸收峰方面的应用[D]. 陈玉静.华南理工大学 2013
本文编号：3457180
【文章来源】：华南理工大学广东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
迈克尔逊干涉仪示意图[35]
华南理工大学硕士学位论文1.3影响谱图质量的因素1.3.1红外光谱仪的影响1.3.1.1分辨率的影响分辨率是检验红外光谱仪分辨相邻吸收峰的能力的指标[3]。如果一个样品在3200cm-1和3201cm-1处有吸收峰，并且在样品的光谱中两个峰被顺利分离开来，那么用于测量光谱的仪器分辨率为1cm-1。分辨率包含的数字越小，分辨率越高。分辨率对红外光谱的影响如图1-3所示[3,35]，上面的水汽光谱是在0.5cm-1分辨率下测得的，可以看到一系列尖锐的，分辨良好的峰。底部光谱也是水汽的红外光谱，是在32cm-1分辨率下检测得到的，这个图谱与上面的图谱有很大的差别，并没有出现尖锐的峰，而是一个很宽的吸收带。高分辨率光谱中峰的数量大于低分辨率光谱中的峰数量，吸收峰代表样品振动信息，峰越多则样品信息越多。因此分辨率越高，光谱的信息含量就越高。图1-3分别在分辨率为0.5cm-1和32cm-1的情况下测得的水汽红外光谱[3]Figure1-3Thespectraofwatervapormeasuredat0.5cm-1and32cm-1resolution[3]由于高分辨率光谱比低分辨率光谱包含更多的信息，实验时应采用尽可能高的分辨率测。但分辨率并不是越高越好，过高的分辨率会导致噪音水平升高，图谱质量下降，因此测量红外光谱时应当选择适合的分辨率[14]。固体和液体中的分子紧密地聚集在一起，它们的红外吸收带为10cm-1宽或更宽，分辨率只要略高于10cm-1就可以获得大多数固体和液体的高质量红外光谱。因此，8cm-1和4cm-1的分辨率通常用于测量固体和液体的红外光谱[36,37]。气体光谱与液体和固体光谱有本质上的区别，气体通常需要更高的分辨率。2cm-1、1cm-1和0.5cm-14
华南理工大学硕士学位论文图2-1ATR附件的光路示意图[24]Figure2-1ThediagramoftheopticalpathofATRaccessory[24]2.2实验部分氯化钠(NaCl)、溴化钾(KBr)、氯化钾(KCl)和氯化镁(MgCl2)购于广东化学试剂厂，均是分析纯试剂，使用前未经进一步纯化。超纯水利用Milli-Q超纯水机制备得到。制备不同质量体积浓度的无机盐水溶液，例如20%的NaCl水溶液是将2.0g的NaCl固体溶于水中，再转移定容到10ml的容量瓶中，所得到的NaCl水溶液浓度即为20%（20g盐/100mL溶液）。用同样的方法分别配制浓度为2%、4%、6%~30%的NaCl水溶液，浓度为5%、10%、15%、20%和25%的KCl水溶液，浓度为5%、10%、15%~40%的KBr水溶液，以及浓度为10%、14%、18%~30%的MgCl2水溶液。纯水和无机盐水溶液的红外光谱由NicoletiS50傅里叶变换红外光谱仪检测得到，配备DTGS检测器和ATR附件，ATR附件所用晶体是金刚石，入射角为45°。每次测量前后用喷撒了无水乙醇的脱脂棉仔细清洗晶体表面。红外光谱检测采用的分辨率为4cm-1，测量波段为4000~1000cm-1，背景为空白的金刚石晶体，样品为纯水或不同浓度的无机盐水溶液，样品和背景各扫描32次。室内温度25°C并保持恒定。2.3结果与讨论2.3.1NaCl水溶液的红外光谱NaCl在4000~400cm-1波段没有红外吸收，~3400cm-1和~1640cm-1处分别是OH的伸缩振动吸收带和变角振动吸收带。研究显示，分子间形成的氢键作用力越强，OH伸缩振动频率向低波数移动越多，吸收谱带越宽[14]。此外，OH的弯曲振动频率会随氢键作用力的增强14
【参考文献】：
期刊论文
[1]氯化钠对葡萄糖水溶液近红外光谱的影响[J]. 于旭耀,白志亮,刘蓉,袁晶,余辉,王海均,徐可欣. 光谱学与光谱分析. 2016(06)
[2]氯盐溶液近红外光谱分析研究[J]. 张彬,陈剑虹,焦明星. 光谱学与光谱分析. 2015(07)
博士论文
[1]红外杂化单光束谱的概念、性质及其在扣除水汽和其它干扰组分吸收峰方面的应用[D]. 陈玉静.华南理工大学 2013
本文编号：3457180
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