以交联聚合物作为吸附剂萃取富集食品和环境样品中的有机污染物

发布时间：2021-10-26 16:58

　　因为实际样品中待测物浓度较低且基质复杂,所以在高效液相色谱分析之前要进行分离和预富集。固相萃取技术和磁性固相萃取技术是常用的样品前处理技术,其中吸附剂是实现高效率萃取的关键,因此,有必要发展高效的新型吸附剂材料。在本研究工作中,通过选择合适交联剂制备了各种交联吸附剂材料,如:植酸诱导的三维石墨烯、磁性β-环糊精框架、超交联三苯胺聚合物。并将这些材料用作吸附剂萃取食品和环境样品中的邻苯二甲酸酯,氨基甲酸酯类杀虫剂,苯基脲杀虫剂和苯基脲除草剂,随后用高效液相色谱进行分析测定。主要的研究内容如下:1.通过植酸和氧化石墨烯的水热反应成功制备了三维石墨烯材料（PAG）。利用氮气吸附脱附等温线测量仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜对PAG的微观结构和形貌特征进行测定。结果显示PAG具有大的比表面积和多微孔结构。将PAG用作固相萃取吸附剂萃取瓶装水和运动饮料中的邻苯二甲酸酯,随后用高效液相色谱仪进行分析测定。瓶装水和运动饮料的检出限（S/N=3）分别是0.02⁰.03 ng/m L和0.03⁰.15ng/m L,定量限（S/N=9）分别是0.06^... 

【文章来源】：河北农业大学河北省

【文章页数】：82 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
1 引言
    1.1 固相萃取(SPE)
        1.1.1 SPE的基本原理
        1.1.2 SPE的操作步骤
        1.1.3 SPE的优点
    1.2 磁性固相萃取(MSPE)
        1.2.1 MSPE的基本原理
        1.2.2 MSPE的操作步骤
        1.2.3 MSPE的优点
    1.3 石墨烯
        1.3.1 石墨烯的性质
        1.3.2 石墨烯的吸附潜能
    1.4 环糊精聚合物
        1.4.1 β-环糊精的结构特点
        1.4.2 β-环糊精聚合物的吸附潜能
    1.5 超交联聚合物
        1.5.1 超交联聚合物的分类
        1.5.2 超交联聚合物的吸附潜能
    1.6 本实验的研究意义和主要内容
2 植酸修饰的三维石墨烯材料富集瓶装水和运动饮料中的邻苯二甲酸酯
    2.1 实验部分
        2.1.1 化学试剂与材料
        2.1.2 色谱条件和仪器
        2.1.3 PAG的制备过程
        2.1.4 SPE过程
    2.2 结果和讨论
        2.2.1 PAG的表征
        2.2.2 萃取条件的优化
        2.2.3 柱子的可重复性
        2.2.4 PAG和石墨烯材料的对比
        2.2.5 方法评价
        2.2.6 实际样品分析
        2.2.7 方法对比
    2.3 结论
3 植酸交联的氧化石墨烯：萃取氨基甲酸酯的有效吸附剂
    3.1 实验部分
        3.1.1 化学试剂与材料
        3.1.2 色谱条件和仪器
        3.1.3 PAG的制备过程
        3.1.4 样品制备
        3.1.5 SPE过程
    3.2 结果和讨论
        3.2.1 PAG的表征
        3.2.2 SPE条件优化
        3.2.3 材料的选择
        3.2.4 SPE柱重复使用性
        3.2.5 方法评估
        3.2.6 实际样品分析
        3.2.7 方法对比
        3.2.8 PAG可能的吸附机理
    3.3 结论
4 以磁性β-环糊精为基础的固相萃取和高效液相色谱法测定蜂蜜,西红柿和水中的苯基脲杀虫剂
    4.1 实验部分
        4.1.1 化学试剂和材料
        4.1.2 色谱条件和仪器
        4.1.3 β-CDP的制备
        4.1.4 β-CDP@Fe_3O_4的制备
        4.1.5 样品处理
        4.1.6 MSPE过程
    4.2 结果和讨论
        4.2.1 β-CDP@Fe_3O_4的表征
        4.2.2 优化萃取条件
        4.2.3 吸附剂的可重复性
        4.2.4 方法评价
        4.2.5 实际样品分析
        4.2.6 方法对比
    4.3 结论
5 超交联三苯胺聚合物作为吸附苯基脲除草剂的有效吸附剂
    5.1 材料和方法
        5.1.1 化学试剂与材料
        5.1.2 色谱条件和仪器
        5.1.3 HCTPA的制备
        5.1.4 样品处理
        5.1.5 SPE过程
    5.2 结果和讨论
        5.2.1 HCTPA的表征
        5.2.2 优化萃取条件
        5.2.3 与其他吸附材料的对比
        5.2.4 方法评价
        5.2.5 实际样品分析
        5.2.6 其他芳香化合物的萃取
        5.2.7 和其他方法的对比
    5.3 结论
6 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
参考文献
在读期间发表论文
作者简历
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]常用样品前处理设备的发展与展望[J]. 寿淼钧,赵鹏,胡建坤,李伟.  分析仪器. 2017(05)
[2]β-环糊精修饰交联聚硅氧烷对水体中苯酚的吸附[J]. 孟建强,丁欣,尹健.  天津工业大学学报. 2017(04)
[3]石墨烯研究进展及展望[J]. 张利萍.  内蒙古石油化工. 2016(Z1)
[4]Fe3O4-β-环糊精聚合物固相萃取紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿[J]. 冯刚,平文卉,朱霞石.  光谱学与光谱分析. 2016(02)
[5]微孔有机聚合物在样品前处理技术中应用的研究进展[J]. 张成江,潘加亮,张卓旻,李攻科.  色谱. 2014(10)
[6]固相萃取技术新发展及其在环境分析中的应用[J]. 林星辰,余彬彬,叶丹霞.  化工时刊. 2014(09)
[7]磁性固相萃取技术研究的新进展[J]. 王志,王春.  色谱. 2012(10)
[8]分散液相微萃取技术研究进展[J]. 臧晓欢,吴秋华,张美月,郗国宏,王志.  分析化学. 2009(02)
[9]固相微萃取技术及其应用现状综述[J]. 王海滨,徐骅,李芸.  上海环境科学. 2006(06)
[10]基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展[J]. 王春,吴秋华,王志,韩丹丹,胡彦学.  色谱. 2006(05)



本文编号：3459866