QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究
发布时间：2021-11-23 04:40
建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%111.8%,相对标准偏差（n=6）为2.5%8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.81.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(01)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
黄瓜样品加标水平10μg/kg的色谱图
58分析测试学报第36卷图2不同蔬菜基质中17种农药(100μg/L)的基质效应Fig.2Matrixeffectsof17pesticides(100μg/L)indifferentvegetableextracts不同基质对同一农药呈现不同的基质效应。以涕灭威为例，白菜对涕灭威在LC－MS/MS上的响应有明显的抑制作用(ME为0.09)，而姜、大葱、胡萝卜、黄瓜对涕灭威的ME分别为0.58，0.72，0.83，0.64。对于硫双威，大葱、胡萝卜和黄瓜对其基质效应不明显，ME值为0.91～1.02，在实际检测中可适当忽略基质效应因素，但姜对硫双威具有明显的基质增强作用(ME为4.02)，而白菜会显著抑制硫双威在LC－MS/MS上的响应，其ME为0.18。对大姜和白菜中的硫双威进行检测时，必须考虑基质效应对定量结果的影响。白菜对所有农药均有显著的抑制作用，ME为0.09～0.58(仅仲丁威为0.71);大葱对多数农药的抑制作用无明显差异，对11种农药的ME为0.86～0.99;胡萝卜对多数农药的基质效应与大葱相似，各农药的基质效应差异不大，其中有9种农药的ME大于0.8(0.83～0.96);黄瓜基质对17种农药的信号强度影响各异，ME在0.29～1.02之间;大姜对不同农药的影响差异明显，ME为0.18～4.02。2.3.2农药浓度对基质效应的影响比较了同一种蔬菜基质(分别以姜和大葱为例)，不同农药浓度(25，50，80，100μg/L)对基质效应的影响(图3)，不同农药浓度下，同种蔬菜基质对同一农药的基质效应不同，但基质对各农药的基质效应随农药浓度的递增而增大。即:对于基质抑制效应，农药浓度越高，基质对其抑制作用越不明显;对于基质增强效应，农药浓度越高，基质对其响应值的增强作用更加显著。另外，对于绝大多数农药，在较高浓度时，姜的基质效应情况基本不变，50，80，100μg/L3个较高浓度的基质效应曲线基本重合。在大葱基质中，农药浓度的影响表现出类似的规律，80μg/L?
须考虑基质效应对定量结果的影响。白菜对所有农药均有显著的抑制作用，ME为0.09～0.58(仅仲丁威为0.71);大葱对多数农药的抑制作用无明显差异，对11种农药的ME为0.86～0.99;胡萝卜对多数农药的基质效应与大葱相似，各农药的基质效应差异不大，其中有9种农药的ME大于0.8(0.83～0.96);黄瓜基质对17种农药的信号强度影响各异，ME在0.29～1.02之间;大姜对不同农药的影响差异明显，ME为0.18～4.02。2.3.2农药浓度对基质效应的影响比较了同一种蔬菜基质(分别以姜和大葱为例)，不同农药浓度(25，50，80，100μg/L)对基质效应的影响(图3)，不同农药浓度下，同种蔬菜基质对同一农药的基质效应不同，但基质对各农药的基质效应随农药浓度的递增而增大。即:对于基质抑制效应，农药浓度越高，基质对其抑制作用越不明显;对于基质增强效应，农药浓度越高，基质对其响应值的增强作用更加显著。另外，对于绝大多数农药，在较高浓度时，姜的基质效应情况基本不变，50，80，100μg/L3个较高浓度的基质效应曲线基本重合。在大葱基质中，农药浓度的影响表现出类似的规律，80μg/L和100μg/L两个高农药浓度的基质效应曲线接近重合。即，在同一种基质中，当农药浓度在一定范围内变化时，其对各化合物的基质效应影响作用不明显。图3不同农药浓度下姜和大葱对17种农药的基质效应Fig.3Matrixeffectsof17pesticidesingingerandscallionofdifferentpesticideconcentrations
【参考文献】：
期刊论文
[1]在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药[J]. 卢敏萍,黄克建,周哲,林翠梧,杨宁,刘晓锋,高凡钦. 分析测试学报. 2016(07)
[2]液相色谱-串联质谱法研究涕灭威及其代谢物在白菜中的动态行为[J]. 丁葵英,许文娟,李凯,郭礼强,孙军. 色谱. 2016(02)
[3]液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留[J]. 何华丽,徐小民,吕美玲,莫卫民,任一平. 分析测试学报. 2014(02)
[4]LCMSMS测定果蔬中氨基甲酸酯类农药的基质效应研究[J]. 于杰,李晓玉,李淑娟,李淼,董丽萍,高群,高玉生,隋涛. 食品研究与开发. 2013(23)
[5]液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪组织中β-兴奋剂残留的基质效应[J]. 王立琦,曾振灵,束建花,王旭峰,贺利民,刘敏,张高奎. 分析化学. 2012(09)
[6]QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估[J]. 王连珠,周昱,陈泳,王瑞龙,林子旭,林德娟,郑少惠. 色谱. 2012(02)
[7]液相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜中16种农药的基质效应研究[J]. 周莉,王新全,徐浩,王祥云,刘芯成,刘之炜,刘秋菊,章虎. 理化检验(化学分册). 2011(12)
[8]分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留[J]. 丁葵英,吕文刚,孙军,董静,郝莹,宫小明. 分析测试学报. 2011(03)
[9]高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 张帆,黄志强,张莹,李忠海,王美玲. 色谱. 2010(04)
[10]液相色谱-质谱分析中的基质效应[J]. 向平,沈敏,卓先义. 分析测试学报. 2009(06)
本文编号：3513149
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(01)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
黄瓜样品加标水平10μg/kg的色谱图
58分析测试学报第36卷图2不同蔬菜基质中17种农药(100μg/L)的基质效应Fig.2Matrixeffectsof17pesticides(100μg/L)indifferentvegetableextracts不同基质对同一农药呈现不同的基质效应。以涕灭威为例，白菜对涕灭威在LC－MS/MS上的响应有明显的抑制作用(ME为0.09)，而姜、大葱、胡萝卜、黄瓜对涕灭威的ME分别为0.58，0.72，0.83，0.64。对于硫双威，大葱、胡萝卜和黄瓜对其基质效应不明显，ME值为0.91～1.02，在实际检测中可适当忽略基质效应因素，但姜对硫双威具有明显的基质增强作用(ME为4.02)，而白菜会显著抑制硫双威在LC－MS/MS上的响应，其ME为0.18。对大姜和白菜中的硫双威进行检测时，必须考虑基质效应对定量结果的影响。白菜对所有农药均有显著的抑制作用，ME为0.09～0.58(仅仲丁威为0.71);大葱对多数农药的抑制作用无明显差异，对11种农药的ME为0.86～0.99;胡萝卜对多数农药的基质效应与大葱相似，各农药的基质效应差异不大，其中有9种农药的ME大于0.8(0.83～0.96);黄瓜基质对17种农药的信号强度影响各异，ME在0.29～1.02之间;大姜对不同农药的影响差异明显，ME为0.18～4.02。2.3.2农药浓度对基质效应的影响比较了同一种蔬菜基质(分别以姜和大葱为例)，不同农药浓度(25，50，80，100μg/L)对基质效应的影响(图3)，不同农药浓度下，同种蔬菜基质对同一农药的基质效应不同，但基质对各农药的基质效应随农药浓度的递增而增大。即:对于基质抑制效应，农药浓度越高，基质对其抑制作用越不明显;对于基质增强效应，农药浓度越高，基质对其响应值的增强作用更加显著。另外，对于绝大多数农药，在较高浓度时，姜的基质效应情况基本不变，50，80，100μg/L3个较高浓度的基质效应曲线基本重合。在大葱基质中，农药浓度的影响表现出类似的规律，80μg/L?
须考虑基质效应对定量结果的影响。白菜对所有农药均有显著的抑制作用，ME为0.09～0.58(仅仲丁威为0.71);大葱对多数农药的抑制作用无明显差异，对11种农药的ME为0.86～0.99;胡萝卜对多数农药的基质效应与大葱相似，各农药的基质效应差异不大，其中有9种农药的ME大于0.8(0.83～0.96);黄瓜基质对17种农药的信号强度影响各异，ME在0.29～1.02之间;大姜对不同农药的影响差异明显，ME为0.18～4.02。2.3.2农药浓度对基质效应的影响比较了同一种蔬菜基质(分别以姜和大葱为例)，不同农药浓度(25，50，80，100μg/L)对基质效应的影响(图3)，不同农药浓度下，同种蔬菜基质对同一农药的基质效应不同，但基质对各农药的基质效应随农药浓度的递增而增大。即:对于基质抑制效应，农药浓度越高，基质对其抑制作用越不明显;对于基质增强效应，农药浓度越高，基质对其响应值的增强作用更加显著。另外，对于绝大多数农药，在较高浓度时，姜的基质效应情况基本不变，50，80，100μg/L3个较高浓度的基质效应曲线基本重合。在大葱基质中，农药浓度的影响表现出类似的规律，80μg/L和100μg/L两个高农药浓度的基质效应曲线接近重合。即，在同一种基质中，当农药浓度在一定范围内变化时，其对各化合物的基质效应影响作用不明显。图3不同农药浓度下姜和大葱对17种农药的基质效应Fig.3Matrixeffectsof17pesticidesingingerandscallionofdifferentpesticideconcentrations
【参考文献】：
期刊论文
[1]在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药[J]. 卢敏萍,黄克建,周哲,林翠梧,杨宁,刘晓锋,高凡钦. 分析测试学报. 2016(07)
[2]液相色谱-串联质谱法研究涕灭威及其代谢物在白菜中的动态行为[J]. 丁葵英,许文娟,李凯,郭礼强,孙军. 色谱. 2016(02)
[3]液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留[J]. 何华丽,徐小民,吕美玲,莫卫民,任一平. 分析测试学报. 2014(02)
[4]LCMSMS测定果蔬中氨基甲酸酯类农药的基质效应研究[J]. 于杰,李晓玉,李淑娟,李淼,董丽萍,高群,高玉生,隋涛. 食品研究与开发. 2013(23)
[5]液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪组织中β-兴奋剂残留的基质效应[J]. 王立琦,曾振灵,束建花,王旭峰,贺利民,刘敏,张高奎. 分析化学. 2012(09)
[6]QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估[J]. 王连珠,周昱,陈泳,王瑞龙,林子旭,林德娟,郑少惠. 色谱. 2012(02)
[7]液相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜中16种农药的基质效应研究[J]. 周莉,王新全,徐浩,王祥云,刘芯成,刘之炜,刘秋菊,章虎. 理化检验(化学分册). 2011(12)
[8]分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留[J]. 丁葵英,吕文刚,孙军,董静,郝莹,宫小明. 分析测试学报. 2011(03)
[9]高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 张帆,黄志强,张莹,李忠海,王美玲. 色谱. 2010(04)
[10]液相色谱-质谱分析中的基质效应[J]. 向平,沈敏,卓先义. 分析测试学报. 2009(06)
本文编号：3513149
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