氧氟沙星表面印迹材料的制备及其识别与拆分性能的研究
发布时间：2021-11-29 13:26
因为手性药物具有不同的立体构型,所以具有独特的生物活性,毒理和药物作用,获得高纯度的手性单一对映体药物和减少药物用量是手性药物研究的前沿和趋势。因此,研究成本低、效率高的手性拆分方法具有重要的意义和较高的实用价值。本课题采用“接枝交联聚合与印迹过程同步进行”的新型表面印迹技术,制得了性能良好的S-氧氟沙星印迹材料MIP-PAM/PSA和MIP-PAM-DAC/PSA,并且探究印迹材料MIP-PAM/PSA和MIP-PAM-DAC/PSA对氧氟沙星的手性识别与拆分性能,研究结果具有一定的价值。首先,利用过硫酸铵与氨基表面形成引发体系,引发单体丙烯酰胺（AM）的接枝聚合制备得到接枝微粒PAM/PSA;分别对两种微粒PSA和PAM/PSA进行红外表征并对接枝微粒PAM/PSA进行接枝度的测定,同时探索反应条件对接枝聚合反应过程的影响。结果表明反应的最佳条件为:单体（丙烯酰胺）AM的浓度为11.1%,引发剂的用量0.4g,反应温度为30℃。在此反应条件下进行接枝聚合反应8h,PAM/PSA的接枝度可达476.9mg/g。采用与上述相同的研究方法,研究了双单体丙烯酰胺（AM）和丙烯酰氧乙基三甲基...
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
共价型和非共价型分子印迹基本原理示意图[42]
中北大学学位论文12处各浓度S-氧氟沙星溶液的吸光度。绘制氧氟沙星标准曲线如图2-1。图2-1氧氟沙星标准曲线Figure.2-1Thestandardcurveof（2）吸附动力学曲线将已经配制好的25ml，0.004g/L的氧氟沙星溶液移入已经准确称量好0.05g功能微粒PAM/PSA的锥形瓶中，另外分别移取25ml的0.004g/L溶液置于若干空的锥形瓶中。将所有锥形瓶封口后置于30℃恒温振荡箱中振荡。每隔30分取一个锥形瓶，静置离心，取上清液，分别测其溶液中的浓度。按公式（2.3）[64]计算氧氟沙星的吸附量，绘制吸附量（Q）-时间（t）的吸附动力学曲线，确定吸附平衡时间。0(-)tQmCVC=(2-3)式（2-3）中，Q是接枝微粒PAM/PSA对氧氟沙星的吸附量（mg/g）；V是氧氟沙星溶液体积（mL）；C0是氧氟沙星溶液的初始浓度（g/L）；Ct是t时刻氧氟沙星溶液的浓度（g/L）；m是接枝微粒PAM/PSA的质量（g）。采用与上述相同的方法测定微粒PAM-DAC/PSA对氧氟沙星的吸附动力学曲线。（3）等温吸附曲线将配制好的浓度梯度为0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008g/L的25ml氧氟沙星溶液移入已称取好0.05g接枝微粒PAM/PSA的锥形瓶中，再做一组空白对照实验将所有的锥形瓶贴好相应的标签，封口放入30℃下恒温振荡箱中进行吸附实验，吸附3h后结束吸附实验，将溶液取出静置。取上清液，测其紫外吸收强度，根据式2-3计算
中北大学学位论文14功能微粒PAM/PSA的反应过程如图2-2所示，首先在引发剂过硫酸铵的引发作用下，过硫酸铵与伯胺树脂微球（PSA）表面的氨基构成氧化-还原体系，在微球PSA表面有大量的氨基自由基，然后氨基自由基与丙烯酰胺接枝聚合,制备得到了接枝微粒PAM/PSA。图2-2接枝微粒PAM/PSA的制备过程Figure2-2PreparationprocessofPAM/PSA2.2.2PAM-DAC／PSA的制备过程功能微粒PAM-DAC/PSA的反应过程如图2-3所示，首先在引发剂过硫酸铵的引发作用下，过硫酸铵与伯胺树脂微球（PSA）表面的氨基构成氧化-还原体系，在微球PSA表面有大量的氨基自由基，然后氨基自由基与丙烯酰胺（AM）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）接枝聚合制备得到了接枝微粒PAM-DAC/PSA。图2-3接枝微粒PAM-DAC/PSA的制备过程Figure2-3PreparationprocessofPAM-DAC/PSA2.2.3PAM/PSA与PAM-DAC/PSA的接枝度的测定通过称量法计算得在最佳条件下制备的接枝微粒PAM/PSA接枝度为476.9mg/g。NH2PSA+CONH2HCH2C+COCHHO2CCH2CH2NClCH3CH3CH3NH2HNPSANHCH2H2CCHCnOOCH2CH2NClCH3CH3CH3HCCONH2n
【参考文献】：
期刊论文
[1]分子印迹技术在药物提取领域的应用和展望[J]. 焦佳琪,薛燕斌,杨慧珍,孙体健. 中国药物与临床. 2018(02)
[2]L-酒石酸二乙酯萃取拆分氧氟沙星对映体的研究[J]. 张维阳,崔兴,蒋淑娴,宋慧洁,周容帆,叶向群,何潮洪. 高校化学工程学报. 2017(04)
[3]溶胶凝胶法合成CaYAlO4∶Mn4+红色荧光粉及其荧光性能研究[J]. 陈彩花,杨国辉,梁利芳,蒙丽丽,张丽霞. 发光学报. 2017(05)
[4]分子印迹电化学传感器制备及在蛋白质检测上的应用[J]. 刘艳丽,李小军,贺晓荣,李延斌,李红朝. 化工进展. 2017(07)
[5]生物碱分子表面印迹聚合物材料的设计与制备及其分子识别特性[J]. 曹林交,高保娇,胡伟民. 应用化学. 2014(12)
[6]基于分子印迹电聚合膜的酸性橙Ⅱ传感器的研究及应用[J]. 韦寿莲,苏绪贤,汪洪武,严子军. 分析测试学报. 2014(06)
[7]Fabrication and evaluation of molecularly imprinted regenerated cellulose composite membranes via atom transfer radical polymerization[J]. Yi-Lin Wu,Yong-Sheng Yan,Jian-Ming Pan,Xiao-Hui Dai,Wei-Dong Shi,Min-Jia Meng. Chinese Chemical Letters. 2014(02)
[8]糠醛在碳纳米管修饰电极上的电化学行为[J]. 林永平,付艳辉,陈天生,王立世. 上海师范大学学报(自然科学版). 2012(01)
[9]表面分子印迹技术研究进展[J]. 尹晓斐,汤水粉,刘玮,卢春华,杨黄浩. 福州大学学报(自然科学版). 2011(05)
[10]高效毛细管电泳法在体内药物分析的应用[J]. 张慧文,何丽明. 中国医院药学杂志. 2007(08)
硕士论文
[1]新型表面分子印迹聚合物对手性药物（S）-萘普生的吸附分离[D]. 谭琦.湘潭大学 2016
[2]手性二胺化合物的合成及其在催化不对称Michael反应中的研究[D]. 任峰波.兰州大学 2009
[3]表面分子印记聚合物的制备及其在农残检测中的应用[D]. 刘仁勇.中国科学技术大学 2009
本文编号：3526586
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
共价型和非共价型分子印迹基本原理示意图[42]
中北大学学位论文12处各浓度S-氧氟沙星溶液的吸光度。绘制氧氟沙星标准曲线如图2-1。图2-1氧氟沙星标准曲线Figure.2-1Thestandardcurveof（2）吸附动力学曲线将已经配制好的25ml，0.004g/L的氧氟沙星溶液移入已经准确称量好0.05g功能微粒PAM/PSA的锥形瓶中，另外分别移取25ml的0.004g/L溶液置于若干空的锥形瓶中。将所有锥形瓶封口后置于30℃恒温振荡箱中振荡。每隔30分取一个锥形瓶，静置离心，取上清液，分别测其溶液中的浓度。按公式（2.3）[64]计算氧氟沙星的吸附量，绘制吸附量（Q）-时间（t）的吸附动力学曲线，确定吸附平衡时间。0(-)tQmCVC=(2-3)式（2-3）中，Q是接枝微粒PAM/PSA对氧氟沙星的吸附量（mg/g）；V是氧氟沙星溶液体积（mL）；C0是氧氟沙星溶液的初始浓度（g/L）；Ct是t时刻氧氟沙星溶液的浓度（g/L）；m是接枝微粒PAM/PSA的质量（g）。采用与上述相同的方法测定微粒PAM-DAC/PSA对氧氟沙星的吸附动力学曲线。（3）等温吸附曲线将配制好的浓度梯度为0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008g/L的25ml氧氟沙星溶液移入已称取好0.05g接枝微粒PAM/PSA的锥形瓶中，再做一组空白对照实验将所有的锥形瓶贴好相应的标签，封口放入30℃下恒温振荡箱中进行吸附实验，吸附3h后结束吸附实验，将溶液取出静置。取上清液，测其紫外吸收强度，根据式2-3计算
中北大学学位论文14功能微粒PAM/PSA的反应过程如图2-2所示，首先在引发剂过硫酸铵的引发作用下，过硫酸铵与伯胺树脂微球（PSA）表面的氨基构成氧化-还原体系，在微球PSA表面有大量的氨基自由基，然后氨基自由基与丙烯酰胺接枝聚合,制备得到了接枝微粒PAM/PSA。图2-2接枝微粒PAM/PSA的制备过程Figure2-2PreparationprocessofPAM/PSA2.2.2PAM-DAC／PSA的制备过程功能微粒PAM-DAC/PSA的反应过程如图2-3所示，首先在引发剂过硫酸铵的引发作用下，过硫酸铵与伯胺树脂微球（PSA）表面的氨基构成氧化-还原体系，在微球PSA表面有大量的氨基自由基，然后氨基自由基与丙烯酰胺（AM）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）接枝聚合制备得到了接枝微粒PAM-DAC/PSA。图2-3接枝微粒PAM-DAC/PSA的制备过程Figure2-3PreparationprocessofPAM-DAC/PSA2.2.3PAM/PSA与PAM-DAC/PSA的接枝度的测定通过称量法计算得在最佳条件下制备的接枝微粒PAM/PSA接枝度为476.9mg/g。NH2PSA+CONH2HCH2C+COCHHO2CCH2CH2NClCH3CH3CH3NH2HNPSANHCH2H2CCHCnOOCH2CH2NClCH3CH3CH3HCCONH2n
【参考文献】：
期刊论文
[1]分子印迹技术在药物提取领域的应用和展望[J]. 焦佳琪,薛燕斌,杨慧珍,孙体健. 中国药物与临床. 2018(02)
[2]L-酒石酸二乙酯萃取拆分氧氟沙星对映体的研究[J]. 张维阳,崔兴,蒋淑娴,宋慧洁,周容帆,叶向群,何潮洪. 高校化学工程学报. 2017(04)
[3]溶胶凝胶法合成CaYAlO4∶Mn4+红色荧光粉及其荧光性能研究[J]. 陈彩花,杨国辉,梁利芳,蒙丽丽,张丽霞. 发光学报. 2017(05)
[4]分子印迹电化学传感器制备及在蛋白质检测上的应用[J]. 刘艳丽,李小军,贺晓荣,李延斌,李红朝. 化工进展. 2017(07)
[5]生物碱分子表面印迹聚合物材料的设计与制备及其分子识别特性[J]. 曹林交,高保娇,胡伟民. 应用化学. 2014(12)
[6]基于分子印迹电聚合膜的酸性橙Ⅱ传感器的研究及应用[J]. 韦寿莲,苏绪贤,汪洪武,严子军. 分析测试学报. 2014(06)
[7]Fabrication and evaluation of molecularly imprinted regenerated cellulose composite membranes via atom transfer radical polymerization[J]. Yi-Lin Wu,Yong-Sheng Yan,Jian-Ming Pan,Xiao-Hui Dai,Wei-Dong Shi,Min-Jia Meng. Chinese Chemical Letters. 2014(02)
[8]糠醛在碳纳米管修饰电极上的电化学行为[J]. 林永平,付艳辉,陈天生,王立世. 上海师范大学学报(自然科学版). 2012(01)
[9]表面分子印迹技术研究进展[J]. 尹晓斐,汤水粉,刘玮,卢春华,杨黄浩. 福州大学学报(自然科学版). 2011(05)
[10]高效毛细管电泳法在体内药物分析的应用[J]. 张慧文,何丽明. 中国医院药学杂志. 2007(08)
硕士论文
[1]新型表面分子印迹聚合物对手性药物（S）-萘普生的吸附分离[D]. 谭琦.湘潭大学 2016
[2]手性二胺化合物的合成及其在催化不对称Michael反应中的研究[D]. 任峰波.兰州大学 2009
[3]表面分子印记聚合物的制备及其在农残检测中的应用[D]. 刘仁勇.中国科学技术大学 2009
本文编号：3526586
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