亲水/阴离子交换整体柱的制备及色谱评价

发布时间：2021-12-31 06:50

　　毛细管整体柱相比于传统的填充柱具有制备简单、通透性好、传质效率高等优点,被广泛应用于微尺度分离分析。整体柱是预聚合液在毛细管里面通过原位聚合或者固化的方式形成的连续多孔的棒状结构。按其化学性质可分为有机整体柱、无机整体柱以及有机-硅胶杂化整体柱三类。因有机-硅胶整体柱有望结合前两者各自的优点如机械强度高、制备简单及耐酸碱能力强等而备受重视。目前对于弱极性及非极性的化合物,可借助较为成熟的反相色谱进行分离。但由于强极性及离子型化合物在反相液相色谱柱上的保留能力弱,难以满足分离的需求。然而亲水性作用色谱或者亲水性／离子交换混合模式的色谱对强极性以及阴离子化合物具有显著的分离性能,适合生物或环境样品中强极性或者离子型化合物的分离。本文通过环氧-胺开环聚合反应制备了亲水性／阴离子交换整体柱用于对极性及酸性化合物的分离。其中以含有多环氧基团的2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四丙酸甘油酯环硅氧烷（POSS-epoxy）作为一种反应前驱体引入无机硅骨架以提高整体柱的机械稳定性。以含有多氨基基团的支型聚乙烯亚胺（PEI,Mn=600）为功能单体提供色谱作用位点。对制备条件如溶剂体系、致孔剂含量... 

【文章来源】：大连理工大学辽宁省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：73 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
引言
1 文献综述
    1.1 液相色谱的发展
    1.2 液相色谱柱的分类
    1.3 毛细管液相色谱柱的分类以及比较
        1.3.1 毛细管填充柱
        1.3.2 毛细管开管柱
        1.3.3 毛细管整体柱
    1.4 整体柱的分类
        1.4.1 无机硅胶整体柱
        1.4.2 有机聚合物整体柱
        1.4.3 杂化整体柱
    1.5 亲水性杂化整体柱
    1.6 溶胶-凝胶化学
    1.7 整体柱的制备方法
        1.7.1 一步法制备杂化整体
        1.7.2 两步法制备杂化整体柱
        1.7.3 “一锅法”制备杂化整体柱
        1.7.4 自由基聚合反应制备杂化整体柱
        1.7.5 开环聚合反应制备杂化整体柱
        1.7.6 点击反应制备杂化整体柱
    1.8 本文选题依据和主要研究内容
2 整体柱的制备及物理表征
    2.1 实验仪器与试剂
        2.1.1 实验原料和试剂
        2.1.2 实验仪器
    2.2 整体柱的制备
        2.2.1 石英毛细管柱的预处理
        2.2.2 环氧-胺开环反应制备整体柱
        2.2.3 亲水性/阴离子交换整体柱的改性
    2.3 测试与表征方法
        2.3.1 光学显微镜
        2.3.2 场发射扫描电子显微镜
        2.3.3 红外波谱分析
        2.3.4 热重分析
    2.4 整体柱的表征
        2.4.1 整体柱基质的红外表征
        2.4.2 整体柱的热重表征
        2.4.3 机械稳定性的评价
    2.5 整体柱的优化过程
        2.5.1 溶剂体系的优化
        2.5.2 致孔剂的优化
        2.5.3 反应温度的影响
    2.6 PEI-POSS、IM-PEI-POSS、BAA-PEI-POSS整体柱的形貌
    2.7 POSS-PEI(M_n=1800)整体柱的制备
    2.8 本章小结
3 整体柱的色谱评价及保留机理研究
    3.1 液相色谱分离条件
    3.2 整体柱色谱性能的优化
        3.2.1 不同溶剂比对整体柱色谱性能的影响
        3.2.2 不同致孔剂含量对整体柱色谱性能的影响
        3.2.3 不同反应温度对整体柱色谱性能的影响
    3.3 整体柱色谱性能的评价
        3.3.1 整体柱亲水保留性能的评价
        3.3.2 整体柱弱阴离子交换性能的评价
        3.3.3 改性整体柱的强离子交换性能的评价
    3.4 不同分子量的交联剂制备杂化整体柱
    3.5 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢



本文编号：3559814