石墨烯修饰电极的构建及其在海岸带水体金属检测中的应用

发布时间：2022-01-07 07:13

　　海岸带是指在海陆之间彼此作用的地带,是人类活动的重要场所。铁、锌等是生物体所必需的金属元素,也是水体生物的重要营养元素,它们在海岸带水体中的浓度及存在形态不仅对海岸水体生态具有不可忽视的影响,也会进一步影响海洋生态。因此,建立一种准确、灵敏检测海洋中的微量元素的方法,有利于对海岸带水体进行有效的监控。本论文以电化学方法为主要的检测手段,通过石墨烯基纳米复合材料修饰电极的设计,建立了两种电化学传感检测方法用来海岸带水体中Fe²⁺、Zn²⁺的检测,主要研究工作如下:1)还原氧化石墨烯/还原亚甲基蓝/铂纳米粒子修饰电极伏安法检测海水中的Fe²⁺基于电荷中继效应,构建了基于还原氧化石墨烯/还原亚甲基蓝/铂纳米离子/玻碳电极（rGO/LMB/Pt NPs/GCE）的电化学传感器用于海岸带水体Fe²⁺的检测。通过π-π相互作用将阳离子染料MB吸附在GO的表面,再通过库仑力的作用将PtCl₆^2-吸附在GO/MB的表面,在NaBH₄的作用下,PtCl... 

【文章来源】：山东师范大学山东省

【文章页数】：90 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

rGO/LMB/PtNPs修饰电极在不同溶液中的SWV响应曲线.(a)：0.1MHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.5)；(b):60μMBp+(a)；

山东师范大学硕士学位论文43μM范围内，随着Bp浓度的增加峰电流响应信号也相应增加，当浓度高于60μM以后，响应信号随浓度的增加而减少，其原因可能是太多的游离Bp会与Fe2+-Bp竞争吸附在修饰电极上。因此，选用60μMBp测定Fe2+。图2-12rGO/LMB/PtNPs(A)和Bp(B)的浓度对rGO/LMB/PtNPs/GCE峰电流的影响2.3.3.3沉积电压和沉积时间的优化为了获得更高的溶出峰响应，在-0.4V至0V范围内试验了沉积电压的影响，结果如图2-13A所示。当电压从-0.4V逐渐增加到-0.1V时，峰值电流增加，可能是由于rGO/LMB/PtNPs带负电荷，带正电荷的Fe2+-Bp络合物在修饰电极表面有很强的吸附作用。当沉积电压为-0.1V时，修饰电极的电流响应最高。但随着电压从-0.1V增加到图2-13沉积电压(A)和沉积时间(B)对rGO/LMB/PtNPs/GCE峰电流的影响ConcentrationofrGO/LMB/PtNPs(mgmL-1)0.000.150.300.450.60Peakcurrent(μA)0.01.53.04.56.0ConcentrationofBp(M)30456075Peakcurrent(μA)0.01.53.04.56.0AB

山东师范大学硕士学位论文52在图3-3FT-IR光谱中，氧化石墨烯的红外谱图显示了含氧官能团的特征吸收峰，包括3421cm-1处的O-H伸缩振动、1730cm-1处的C=O伸缩振动、1230cm-1处的C-O-C（环氧基弯曲振动）和995cm-1处的C-O弯曲振动。而在PSS/W-rGO中，含氧基团（C=O,C-O,C-O-C）的峰几乎消失。1523cm-1和1384cm-1处的两个新峰值可以归因于石墨烯薄片的骨架振动。另外两个在1164cm-1和1116cm-1处的新峰是由于C-S键的形成。1034cm-1和899cm-1的峰值对应于S-OH[154]。这些结果表明，PSS和W-rGO通过C-S键或S-O键结合。图3-3GO和PSS/W-rGO的FT-IR光谱图3.3.2rGO、PSS、PSS/W-rGO和W-rGO修饰电极的电化学行为不同电极在0.1MHAc-NaAc缓冲溶液（pH5.0）中的循环伏安行为如图3-4所示，在-0.5V~-1.4V的电位范围内，W-rGO/GCE虽然有明显的背景电流值，这可能与其具有大比表面积有关，但却没有出现锌的氧化还原峰（曲线a）。而在PSS/W-rGO/GCE上,则出现了锌的明显氧化电流峰（曲线b），但还原电流峰也不明显，说明锌在


本文编号：3574083