高效液相色谱串联质谱法检测18种表面活性剂的应用研究

发布时间：2017-05-11 17:04

  本文关键词：高效液相色谱串联质谱法检测18种表面活性剂的应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：表面活性剂类物质检测体系的构建是我国食品安全体系的重要基础应用研究工作。本实验对高效液相色谱串联质谱法检测食品中18种表面活性剂的方法进行了研究： 1初步建立了HPLC-MS/MS高通量分析18种表面活性剂的仪器方法。在选定色谱柱为C18柱，流动相为乙腈的前提下，考察了流动相中甲酸溶液含量对检测灵敏度的影响，确定了流动相中最佳甲酸含量为0.1%，并通过实验优化了液相色谱梯度洗脱条件，洗脱条件为：梯度洗脱0-2min时10%A、90%B；2-4min时30%A、70%B；4-7min时87%A、13%B；7-8min时90%A、10%B；8-12min时10%A、90%B。该方法检出限为2ng/ml，线性范围为2ng/ml-400ng/ml，可用于不同类型表面活性剂高通量痕量检测。 2使用高效液相色谱串联质谱法对市售17种洗洁精进行检测分析，研究发现被检的六种非离子表面活性剂在洗洁精中的平均含量最多，达6.40%；被检的七种阴离子表面活性剂在洗洁精中的平均含量为5.78%；被检的五种阳离子表面活性剂在洗洁精中的平均含量最少，为0.50%。本方法最低检测限为2ng/ml，RSD在0.3-11.5%之间，灵敏度高，准确性好。该方法可为洗洁精毒性及环境污染事件提供参考。 3建立了使用HPLC-MS/MS法高通量检测馒头中18种表面活性剂的方法。通过正交试验，，对从馒头中提取表面活性剂的固相萃取条件进行了优化选择，得到最佳净化富集条件：选择C18型萃取柱，提取液为甲醇，萃取液PH为3，超声时间为20分钟、超声温度为45℃，萃取固液比为1:5。该方法平均回收率为85.6%，RSD在1.0-12.5%之间，精密度高，操作简单。可对馒头等面食的检验检疫提供参考。 4分析并讨论了高效液相色谱串联质谱法鉴别地沟油的可行性。通过对提取溶剂的配比与流速进行优化，得到了使用凝胶色谱法对地沟油中表面活性剂净化富集的最佳条件：提取溶剂为乙酸乙酯-环己烷（V:V,1:1），流速为4min/ml，收集时间为20-40min，紫外检测波长为254nm。该方法平均回收率在84.1-97.9%之间，RSD在0.61-2.10%之间，精密度高，准确性好，为地沟油的检测提供可行性。
【关键词】：高效液相色谱串联质谱 表面活性剂 食品
【学位授予单位】：中国海洋大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O657.63;TS207.3
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 0 前言12-23
• 0.1 表面活性剂概述12-14
• 0.1.1 表面活性剂特性12-13
• 0.1.2 表面活性剂在食品中的应用13
• 0.1.3 表面活性剂在洗涤剂中的应用13-14
• 0.2 食品及水环境中表面活性剂的危害14-17
• 0.2.1 生物毒性15-16
• 0.2.1.1 通过在动植物体内富集表达出毒性15
• 0.2.1.2 促进植物对有毒有害物质的吸收15-16
• 0.2.2 环境污染16-17
• 0.3 食品及水环境中洗涤剂类表面活性剂的来源17-18
• 0.3.1 洗涤残留17
• 0.3.2 人为添加17-18
• 0.4 食品及水环境中表面活性剂检测技术现状18-21
• 0.4.1 化学分析法18-19
• 0.4.1.1 阴离子表面活性剂的化学分析方法18
• 0.4.1.2 阳离子表面活性剂的化学分析方法18-19
• 0.4.1.3 非离子表面活性剂的化学分析方法19
• 0.4.2 仪器分析法19-21
• 0.4.2.1 分光光度法19-20
• 0.4.2.2 高效液相色谱法20
• 0.4.2.3 气相色谱法20
• 0.4.2.4 其他方法20-21
• 0.5 立题背景、研究内容及意义21-23
• 0.5.1 立题背景21
• 0.5.2 研究内容21-22
• 0.5.3 研究意义22-23
• 1 高效液相色谱串联质谱法检测表面活性剂的应用研究23-33
• 1.1 实验部分23-25
• 1.1.1 仪器与试剂23
• 1.1.2 标准溶液配制23-24
• 1.1.3 质谱条件与色谱条件24-25
• 1.2 结果与讨论25-32
• 1.2.1 质谱条件的建立与优化25-26
• 1.2.1.1 母离子的选择25
• 1.2.1.2 子离子的选择25-26
• 1.2.2 色谱条件的建立与优化26-29
• 1.2.3 标准曲线29-30
• 1.2.4 方法精密度30-32
• 1.3 本章小结32-33
• 2 市售洗洁精中表面活性剂含量测定及特征分析33-47
• 2.1 实验部分33-36
• 2.1.1 仪器与试剂33
• 2.1.2 样品采集33-34
• 2.1.3 样品前处理34
• 2.1.4 HPLC-MS/MS 条件34-36
• 2.1.5 计算方法36
• 2.1.5.1 定性标准36
• 2.1.5.2 定量方法36
• 2.2 结果与讨论36-46
• 2.2.1 市售洗洁精不同种类表面活性剂百分含量36-38
• 2.2.2 市售洗洁精中阴离子表面活性剂含量特征分析38-40
• 2.2.2.1 检测结果38-39
• 2.2.2.2 不同阴离子表面活性剂的含量百分比39-40
• 2.2.2.3 不同阴离子表面活性剂的市场使用率差异40
• 2.2.3 市售洗洁精中阳离子表面活性剂含量特征分析40-42
• 2.2.3.1 测量结果40-41
• 2.2.3.2 不同阳离子表面活性剂的含量41-42
• 2.2.3.3 不同阳离子表面活性剂的市场使用率差异42
• 2.2.4 市售洗洁精中非离子表面活性剂含量特征分析42-44
• 2.2.4.1 检测结果42-43
• 2.2.4.2 不同非离子表面活性剂的含量43-44
• 2.2.4.3 不同非离子表面活性剂的市场使用率差异44
• 2.2.5 回收率实验44-45
• 2.2.6 精密度实验45-46
• 2.3 本章小结46-47
• 3 高效液相色谱串联质谱法检测馒头中表面活性剂方法研究47-57
• 3.1 实验部分47-50
• 3.1.1 仪器与试剂47
• 3.1.2 样品采集47
• 3.1.3 样品前处理47-48
• 3.1.4 HPLC-MS/MS 条件48-49
• 3.1.5 计算方法49-50
• 3.1.5.1 定性标准49-50
• 3.1.5.2 定量方法50
• 3.2 结果与讨论50-55
• 3.2.1 馒头样品前处理优化50-54
• 3.2.1.1 萃取条件的优化50-52
• 3.2.1.2 提取条件的优化52-54
• 3.2.2 检测结果54-55
• 3.2.3 精密度55
• 3.3 实际样品检测55-56
• 3.4 本章小结56-57
• 4 高效液相色谱串联质谱法判别潲水油可行性研究57-68
• 4.1 实验部分57-61
• 4.1.1 仪器与试剂57-58
• 4.1.2 样品采集58
• 4.1.3 样品处理58
• 4.1.4 HPLC-MS/MS 条件58-60
• 4.1.5 计算方法60-61
• 4.1.5.1 定性标准60
• 4.1.5.2 定量方法60-61
• 4.2 结果与讨论61-64
• 4.2.1 样品前处理条件的优化61-62
• 4.2.1.1 提取液比例的优化61
• 4.2.1.2 流速的优化61
• 4.2.1.3 稳定性61-62
• 4.2.2 检测结果62-63
• 4.2.3 回收率及精密度63-64
• 4.3 实际样品的检测64-66
• 4.4 本章小结66-68
• 总结68-71
• 参考文献71-75
• 附录 洗洁精粒子流图75-82
• 致谢82-83
• 个人简历83-84
• 发表的学术论文84-85

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前8条

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本文编号：357662