孔雀石绿和双酚A分子印迹固相微萃取头的制备及应用

发布时间：2017-05-11 22:09

  本文关键词：孔雀石绿和双酚A分子印迹固相微萃取头的制备及应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：分子印迹技术采用某一特定的目标分子为模板，从而制备出对目标分子和其结构类似物具有特异选择性识别的分子印迹聚合物。现已广泛的应用于食品分析、环境监测与分析、药物监测与分析、传感器、手性拆分等领域。本研究制备了两种分子印迹固相微萃取头，并将它们用于食品样品的分析中。 1.将分子印迹固相微萃取技术与高效液相色谱法相结合，建立了一种鱼饲料中孔雀石绿的新型检测方法。该方法以孔雀石绿（MG）为模板分子，α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙腈（ACN）为致孔剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN)为引发剂，采用微波快速聚合法在内径为530μm的毛细管内合成孔雀石绿分子印迹聚合物（MIP）。然后将制备的分子印迹固相微萃取头从毛细管中取出，洗脱后再次装入毛细管中，该方法成功的用在了SPME步骤。实验对影响孔雀石绿的萃取的因素进行了详细的考察，这些因素包括模板分子与功能单体的比例、盐浓度、萃取时间、解吸时间、萃取溶剂和解吸溶剂。孔雀石绿分子印迹固相微萃取头的选择性通过考察萃取头对孔雀石绿的结构类似物结晶紫和非结构类似物苏丹红Ⅱ的萃取效果进行评价。建立的MIP-SPME法用于富集鱼饲料中的痕量孔雀石绿，并通过HPLC进行检测。在最优实验条件下，孔雀石绿的线性范围为10~600μg/L，检出限(LOD)为1.23μg/L，加标鱼饲料样品的回收率为88.7~113.9%。 2．以双酚A（BPA）为模板分子，乙腈(ACN)为致孔剂，α-甲基丙烯酸为功能单体(MAA)，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，快速制备出双酚A分子印迹聚合物萃取头。微波聚合7min，聚合反应在内径为530μm的毛细管中进行。得到的双酚A分子印迹聚合物从毛细管中推出，在安瓿瓶中洗脱后再次插入毛细管中用于固相微萃取(SPME)。聚合物的萃取性能通过改变模板分子和功能单体(BPA/MAA)的比例、NaCl浓度、萃取和解吸时间、pH值和解吸溶剂这几个方面进行考察。选取结构类似物苯酚（P）、对羟基联苯（PP）和非结构类似物二聚氰胺（DCD），对印迹聚合物（MIP）和非印迹聚合物（NIP）的选择性吸附性能进行了比较。将建立的分子印迹固相微萃取实验方法与高效液相色谱法（HPLC）联合使用，成功用于了饮料中双酚A的检测。在优化的实验条件下，，双酚A的线性范围为10~400μg/L，检出限(LOD)为0.45μg/L，在矿泉水中的回收率为88.4～102.8%。结果表明所建立的方法能够用于检测实际样品中的BPA，具有样品预处理过程简便、分析快速、检出限低和有机溶剂消耗低的优点。
【关键词】：分子印迹 高效液相色谱 固相微萃取 孔雀石绿 双酚A
【学位授予单位】：河南科技学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O658.2;O631.3
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 英文缩略表及中文对照10-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 分子印迹技术12-14
• 1.1.1 分子印迹技术的简介12-13
• 1.1.2 分子印迹聚合物的制备方法13-14
• 1.2 分子印迹技术的应用14-20
• 1.2.1 在固相萃取中的应用14-15
• 1.2.2 在固相微萃取中的应用15-16
• 1.2.3 在液相色谱分析中的应用16-17
• 1.2.4 在毛细管电色谱分析中的应用17-18
• 1.2.5 在仿生传感器中的应用18
• 1.2.6 在膜分离中的应用18-19
• 1.2.7 在酶模拟催化中的应用19-20
• 1.3 固相微萃取和萃取头吸附萃取20-24
• 1.3.1 固相微萃取21-23
• 1.3.2 分子印迹固相微萃取技术23-24
• 1.4 课题的研究意义与内容24-26
• 1.4.1 研究意义24
• 1.4.2 研究内容24-26
• 第二章 分子印迹固相微萃取头用于检测鱼饲料中的孔雀石绿26-40
• 2.1 引言26-27
• 2.2 实验部分27-30
• 2.2.1 试剂与仪器27-28
• 2.2.2 孔雀石绿 MIP 固相微萃取头的制备28-29
• 2.2.3 萃取头的红外表征29-30
• 2.2.4 MG-MIPs 的固相微萃取过程30
• 2.2.5 HPLC 液相条件30
• 2.2.6 鱼饲料样品预处理30
• 2.3 结果与讨论30-39
• 2.3.1 萃取过程优化30-35
• 2.3.2 MG-MIP 的吸附曲线35-36
• 2.3.3 MG-MIP 的重现性及选择性吸附36-37
• 2.3.4 线性范围及检出限37-38
• 2.3.5 鱼饲料样品的测定38-39
• 2.4 本章小结39-40
• 第三章 双酚 A 分子印迹固相微萃取头的制备和应用40-54
• 3.1 引言40-41
• 3.2 实验部分41-43
• 3.2.1 试剂与仪器41-42
• 3.2.2 样品预处理42
• 3.2.3 BPA-MIP 的制备42-43
• 3.2.4 BPA-MIP 的表征43
• 3.2.5 HPLC 检测条件43
• 3.3 结果与讨论43-52
• 3.3.1 BPA-MIP 的扫描电镜表征43-44
• 3.3.2 BPA-MIP 的红外表征44-45
• 3.3.3 萃取条件优化45-49
• 3.3.4 MIP 和 NIP 的吸附曲线49
• 3.3.5 BPA-MIP 的选择性49-50
• 3.3.6 重现性50
• 3.3.7 方法的线性范围与检出限50-51
• 3.3.8 实际样品测定51-52
• 3.4 本章小结52-54
• 第四章 全文结论与展望54-58
• 4.1 全文结论54-55
• 4.2 创新点55
• 4.3 展望55-58
• 参考文献58-66
• 致谢66-68
• 攻读学位期间取得的研究成果目录68

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前8条

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8 梁金虎;罗林;唐英;;分子印迹技术的原理与研究进展[J];重庆文理学院学报(自然科学版);2009年05期

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本文编号：358171