高效液相色谱法测定食品中的添加剂和非法添加物

发布时间：2017-05-12 23:00

  本文关键词：高效液相色谱法测定食品中的添加剂和非法添加物，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质,以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质,是食品工业的重要组成部分。目前使用的食品添加剂大多是人工合成物,超标使用会对人体造成不同程度的危害：食品中的非法添加物是国家明令禁止在食品生产中添加的,过量添加食品添加剂或是使用添加剂列表之外的非法添加物均会对人体产生危害。本文采用了简单、快速、高效的前处理技术,并结合高效液相色谱法对多种食品添加剂及违法添加物进行了定性和定量研究,主要结果和结论如下： 1.建立了凝胶渗透-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂的分析方法。以8种抗氧化剂为分析目标物,用乙酸乙酯-环己烷(1：1,V/V)振荡提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化经C18柱高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈,采用梯度洗脱。选择了调味品、饼干、加工肉制品三类具有一定代表性的基质复杂的样品,分别进行了2μg/g,20μg/g,200μg/g三个浓度的添加回收率实验,三种样品的添加回收率均在75.62%-104.19%之间,相对标准偏差小于10%,检出限为0.31-1.46μg/g。 2.建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定食品中的7种酸度调节剂(酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、己二酸)含量的方法。样品经SAX强阴离子交换柱净化,高效液相色谱分析,色谱条件为采用Synergi4u Hydro-RP色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(用磷酸调pH值为3.0)为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,检测波长210nm。在此条件下,酸度调节剂分离良好且无杂质峰干扰,样品加标回收率在86.1%-102.6%,相对标准偏差小于10%。该方法操作简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定食品中多种酸度调节剂的有效方法。 3.建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定调味品中15种工业合成染料的新方法。样品经甲醇-水(1：1,V/V)超声提取、固相萃取柱净化、以及C18色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为乙酸铵溶液(含1%乙酸)和乙腈。实验结果表明：15种工业合成染料分离效果良好,样品回收率为84.6%-114.2%,检出限为0.05～0.18mg/kg,相对标准偏差为0.9-10.3%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。
【关键词】：食品添加剂 非法添加物 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱
【学位授予单位】：山东农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TS207.3;O657.72
【目录】：

• 摘要9-10
• Abstract10-12
• 1 引言12-25
• 1.1 添加剂概况12-13
• 1.1.1 食品添加剂定义及分类12
• 1.1.2 食品添加剂过量使用问题12-13
• 1.2 非法添加物概况13-14
• 1.3 样品的前处理技术14-20
• 1.3.1 提取溶剂的选择14-15
• 1.3.2 提取方法15-17
• 1.3.3 净化方法17-20
• 1.4 食品中添加剂和非法添加物的测定方法20-22
• 1.4.1 气相色谱法20
• 1.4.2 气相色谱-质谱法20-21
• 1.4.3 高效液相色谱法21
• 1.4.4 液相色谱-质谱联用技术21-22
• 1.4.5 毛细管电泳22
• 1.5 本研究的目的、意义及研究内容22-25
• 1.5.1 目的及意义22-24
• 1.5.2 研究内容24-25
• 2 材料与方法25-29
• 2.1 实验材料25-26
• 2.1.1 仪器设备25
• 2.1.2 化学试剂与材料25
• 2.1.3 标准物质25-26
• 2.1.4 实验原料26
• 2.2 色谱分析条件26-28
• 2.2.1 抗氧化剂色谱分析条件26-27
• 2.2.2 酸度调节剂色谱分析条件27
• 2.2.3 工业合成染料色谱分析条件27-28
• 2.3 样品前处理方法28-29
• 2.3.1 抗氧化剂的前处理方法28
• 2.3.2 酸度调节剂的前处理方法28
• 2.3.3 工业合成染料的前处理方法28-29
• 3 结果与分析29-47
• 3.1 抗氧化剂的结果与分析29-33
• 3.1.1 检测波长的选择29
• 3.1.2 提取29
• 3.1.3 提取溶剂的选择29-30
• 3.1.4 提取条件的选择30
• 3.1.5 净化30-31
• 3.1.6 稳定性试验31
• 3.1.7 方法线性范围及检出限31-32
• 3.1.8 方法的回收率和精密度32-33
• 3.2 酸度调节剂的结果与分析33-39
• 3.2.1 色谱条件的选择33-34
• 3.2.2 固相萃取条件的优化34-37
• 3.2.3 线性范围、标准曲线和检出限37-38
• 3.2.4 方法的回收率和精密度测定38-39
• 3.2.5 实际样品的测定39
• 3.3 工业合成染料结果与讨论39-47
• 3.3.1 色谱条件的优化39-40
• 3.3.2 提取溶剂的选择40
• 3.3.3 提取时间的选择40-41
• 3.3.4 固相萃取条件的优化41-43
• 3.3.5 标准曲线和检出限43-44
• 3.3.6 方法的回收率和精密度44-46
• 3.3.7 方法的应用46-47
• 4 讨论47-48
• 4.1 凝胶渗透色谱法及固相萃取法的净化方式及主要影响因素47
• 4.2 凝胶渗透色谱法及固相萃取法与其他前处理方法的比较47-48
• 5 结论48-49
• 5.1 抗氧化剂48
• 5.2 酸度调节剂48
• 5.3 工业合成染料48-49
• 参考文献49-55
• 致谢55-56
• 攻读学位期间的研究成果56

【参考文献】

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本文编号：361001