在线热辅助甲基化—气相色谱/质谱法分析食品和药品中脂肪酸组成的研究

发布时间：2022-10-31 19:44

　　在线热辅助甲基化-气相色谱法是指借助裂解器的高温辅助使样品与甲基化试剂如四甲基氢氧化铵（TMAH）发生反应,使含有羧基、羟基、氨基等极性基团的组分转变成相应的甲基化产物,再通过气相色谱仪进行分离分析。该技术适用于测定复杂样品中的有机酸、多羟基醇、酯类物质、胺类物质等。本论文将该技术应用于分析食品和药品中的脂肪酸组成。第一章主要介绍了在线热辅助甲基化技术的发展历史、反应机理、反应装置以及该技术的优点与不足。此外还对该技术在油脂、天然树脂、木质素、氨基酸、蛋白质、糖类物质和合成聚合物等方面的应用进行了综述。第二章建立了在线热辅助甲基化-气相色谱法对棉籽仁中的脂肪酸组成进行分析。通过实验研究,确定了最佳的实验条件:以三甲基氢氧化硫（TMSH）为甲基化试剂,将0.3 mg棉籽仁样品与2μL甲基化试剂加入裂解器,在350℃下进行甲基化反应,通过气相色谱仪进行分离分析。检测到8种脂肪酸甲酯成分,分别为肉豆蔻酸（C14:0）、棕榈油酸（C16:1）、棕榈酸（C16:0）、亚油酸（C18:2）、油酸（C18:1）、硬脂酸（C18:0）、花生酸（C20:0）和二十二酸（C22:0）,不饱和脂肪酸的含量为... 

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 在线热辅助甲基化技术的发展
    1.3 常用的在线衍生化试剂
    1.4 在线衍生化反应机理
    1.5 在线衍生化反应装置
        1.5.1 热丝裂解器
        1.5.2 管式炉裂解器
        1.5.3 居里点裂解器
    1.6 在线衍生化技术的应用
        1.6.1 油脂
        1.6.2 天然树脂
        1.6.3 木质素
        1.6.4 氨基酸和蛋白质
        1.6.5 腐殖质
        1.6.6 糖类物质
        1.6.7 合成聚合物
    1.7 在线衍生化技术的优点与不足
        1.7.1 在线衍生化技术的优点
        1.7.2 在线衍生化技术的不足
    1.8 本文的研究目的、意义和内容
第二章 在线热辅助甲基化-气相色谱法分析棉籽仁中的脂肪酸组成
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂与仪器
        2.2.2 溶液的配制
        2.2.3 样品的制备
        2.2.4 色谱条件
        2.2.5 实验步骤
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 在线热辅助甲基化-气相色谱法条件的优化
            2.3.1.1 甲基化试剂的选择
            2.3.1.2 温度对甲基化效率的影响
            2.3.1.3 甲基化试剂用量的选择
        2.3.2 棉籽仁中脂肪酸组成的测定
        2.3.3 食用油中脂肪酸组成的测定
        2.3.4 棉籽仁与食用油中脂肪酸组成的比较
        2.3.5 棉籽仁中其他物质的分析
    2.4 本章小结
第三章 在线热辅助甲基化-气相色谱法测定聚山梨酯80中的脂肪酸组成
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂与仪器
        3.2.2 溶液的配制
        3.2.3 色谱条件
        3.2.4 在线热辅助甲基化-气相色谱法操作步骤
        3.2.5 离线甲基衍生化-气相色谱法操作步骤
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 在线热辅助甲基化-气相色谱法条件的优化
            3.3.1.1 甲基化试剂的选择
            3.3.1.2 温度对甲基化效率的影响
            3.3.1.3 进样方式以及甲基化试剂用量的选择
        3.3.2 在线热辅助甲基化-气相色谱法的测定
        3.3.3 离线甲基衍生化-气相色谱法的测定
        3.3.4 两种方法的对比
        3.3.5 聚山梨酯80中其他物质的分析
    3.4 本章小结
第四章 总结、创新点和展望
    4.1 总结
    4.2 创新点
    4.3 展望
参考文献
攻读硕士学位期间取得的科研成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
[1]裂解甲基化气相色谱法的若干影响因素探讨及其应用研究[D]. 钱捷.浙江工业大学 2006



本文编号：3699605