超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产品中28种农药类环境激素

发布时间：2023-04-25 05:57

　　建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析水产品中28种农药类环境激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,Captiva ND Lipids小柱净化,用Acquity UPLC@BEN C18色谱柱(2.1mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用正、负离子切换同时测定了28种农药类环境激素,大大提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对水产品中多种农药类环境激素的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99;除乙草胺、腐霉利和杀螟硫磷外,其他化合物的检出限不大于10μg/kg,回收率为65.7%⁹8.9%,相对标准偏差为6.2%¹1.3%。该方法简单、准确、快速、可靠,适用于水产品中多种农药类环境激素的高通量快速定性筛查和定量分析。

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 色谱质谱条件
        1.2.1 色谱条件
        1.2.2 质谱条件
    1.3 样品前处理
2 结果与讨论
    2.1 样品前处理
        2.1.1 提取溶剂的选择
        2.1.2 净化方式的选择
    2.2 色谱条件的优化
    2.3 质谱条件的优化
    2.4 方法学验证
        2.4.1 方法的线性范围与检出限
        2.4.2 回收率及精密度
    2.5 实际样品的检测
3 结论



本文编号：3800846