基于实时直接分析质谱的绿色高效样品前处理技术
发布时间：2023-09-17 07:53
质谱分析法能够提供目标物的结构信息,具有分析范围广、灵敏度高、分析速度快、分辨率高等特点。然而常规的质谱仪需要与色谱法结合,分析效率较低,需要对样品进行复杂的样品前处理,难以实现高通量的分析。实时直接分析质谱(DART-MS)是近年来新出现的一种敞开式电离质谱,可在大气压环境下直接检测气态、液体、固态的物质,对样品的要求较低,且分析速度较快,通常在30秒内就可完成一个样品的分析,过程中不需要有机溶剂,适用于小分子化合物的定性及定量检测。由于实际样品所存在的基质比较复杂,直接进行DART-MS检测存在过多的干扰物质,且目标分析物通常含量较低,会影响检测的准确度,所以需要对样品进行样品前处理以排除杂质的干扰和实现目标分析物的富集。传统的样品前处理技术耗时耗力,操作繁琐,消耗大量的有机溶剂,对环境造成了破坏。因此,本文开发了基于DART-MS的绿色高效样品前处理技术用于对环境污染物和植物中天然产物的分析,具体内容如下:(1)V-g-C3N4纳米材料结合DART-MS用于水样中苯氧羧酸类除草剂的富集和检测。本实验合成了V-g-C3
【文章页数】：98 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 质谱分析法概述
1.1.1 质谱的组成与原理
1.1.2 传统质谱离子源
1.1.3 敞开式电离质谱
1.2 DART离子源
1.2.1 构造与工作原理
1.2.2 影响离子化效率的主要因素
1.2.3 DART-MS的应用
1.3 样品前处理技术
1.3.1 固相萃取法(Solid phase extraction,SPE)
1.3.2 磁性固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE)
1.3.3 分散固相萃取法(Dispersive solid phase extraction,DSPE)
1.3.4 固相微萃取法(Solid phase microextraction,SPME)
1.3.5 超声辅助萃取法(Ultrasound-assisted extraction,UAE)
1.3.6 机械化学萃取法(Mechanochemical extraction,MCE)
1.3.7 微波辅助萃取法(Microwave-assisted extraction,MAE)
1.4 选题的意义和方向
第2章 V-g-C3N4 纳米材料结合DART-MS用于水样中苯氧羧酸类除草剂的富集和检测
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 试剂与样品
2.2.2 标准溶液的配制
2.2.3 V-g-C3N4和g-C3N4 的合成
2.2.4 V-g-C3N4和g-C3N4 的表征
2.2.5 V-g-C3N4对PCAs的吸附
2.2.6 响应曲面法优化吸附条件
2.2.7 分散固相萃取步骤
2.2.8 分析条件
2.3 结果与讨论
2.3.1 V-g-C3N4和g-C3N4 的表征
2.3.2 吸附和洗脱条件的优化
2.3.3 DART-MS用于PCAs的定量分析
2.3.4 实际水样的检测
2.3.5 HPLC-UV进行验证和对比
2.4 本章小结
第3章 环境水样中三嗪类除草剂的无溶剂高通量分析
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 试剂与样品
3.2.2 溶液配制
3.2.3 MIL-100(M)和SPME纤维的制备
3.2.4 材料表征
3.2.5 SPME步骤
3.2.6 DART-MS与 UPLC-UV分析条件
3.3 讨论与结果
3.3.1 材料表征
3.3.2 吸附条件的优化
3.3.3 SPME-DART-MS条件优化
3.3.4 分析性能
3.4 本章小结
第4章 黄花蒿中天然产物的低共熔溶剂机械化学法提取及DART-MS分析
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 试剂与样品
4.2.2 溶液的配制
4.2.3 DESs的制备
4.2.4 基于DESs的 MCE步骤
4.2.5 萃取方法比较
4.2.6 DART-MS和 HPLC-UV分析条件
4.3 结果与讨论
4.3.1 DESs粘度
4.3.2 DESs的溶解度
4.3.3 基于DESs的 MCE法的优化
4.3.4 不同萃取方法比较
4.3.5 DART-MS条件优化
4.3.6 DART-MS高通量分析
4.3.7 不同产地黄花蒿对比
4.4 本章小结
第5章 基于DESs的微波萃取法对大黄中蒽醌类化合物的提取
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 试剂与样品
5.2.2 溶液的配制
5.2.3 DESs的制备
5.2.4 蒽醌类化合物的提取
5.2.5 RSM优化实验条件
5.2.6 分析条件
5.3 结果与讨论
5.3.1 DESs的升温速率
5.3.2 DESs的选择
5.3.3 萃取条件优化
5.3.4 不同方法对比
5.4 本章小结
第6章 结论
参考文献
在读期间发表的学术论文及研究成果
致谢
本文编号：3847319
【文章页数】：98 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 质谱分析法概述
1.1.1 质谱的组成与原理
1.1.2 传统质谱离子源
1.1.3 敞开式电离质谱
1.2 DART离子源
1.2.1 构造与工作原理
1.2.2 影响离子化效率的主要因素
1.2.3 DART-MS的应用
1.3 样品前处理技术
1.3.1 固相萃取法(Solid phase extraction,SPE)
1.3.2 磁性固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE)
1.3.3 分散固相萃取法(Dispersive solid phase extraction,DSPE)
1.3.4 固相微萃取法(Solid phase microextraction,SPME)
1.3.5 超声辅助萃取法(Ultrasound-assisted extraction,UAE)
1.3.6 机械化学萃取法(Mechanochemical extraction,MCE)
1.3.7 微波辅助萃取法(Microwave-assisted extraction,MAE)
1.4 选题的意义和方向
第2章 V-g-C3N4 纳米材料结合DART-MS用于水样中苯氧羧酸类除草剂的富集和检测
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 试剂与样品
2.2.2 标准溶液的配制
2.2.3 V-g-C3N4和g-C3N4 的合成
2.2.4 V-g-C3N4和g-C3N4 的表征
2.2.5 V-g-C3N4对PCAs的吸附
2.2.6 响应曲面法优化吸附条件
2.2.7 分散固相萃取步骤
2.2.8 分析条件
2.3 结果与讨论
2.3.1 V-g-C3N4和g-C3N4 的表征
2.3.2 吸附和洗脱条件的优化
2.3.3 DART-MS用于PCAs的定量分析
2.3.4 实际水样的检测
2.3.5 HPLC-UV进行验证和对比
2.4 本章小结
第3章 环境水样中三嗪类除草剂的无溶剂高通量分析
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 试剂与样品
3.2.2 溶液配制
3.2.3 MIL-100(M)和SPME纤维的制备
3.2.4 材料表征
3.2.5 SPME步骤
3.2.6 DART-MS与 UPLC-UV分析条件
3.3 讨论与结果
3.3.1 材料表征
3.3.2 吸附条件的优化
3.3.3 SPME-DART-MS条件优化
3.3.4 分析性能
3.4 本章小结
第4章 黄花蒿中天然产物的低共熔溶剂机械化学法提取及DART-MS分析
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 试剂与样品
4.2.2 溶液的配制
4.2.3 DESs的制备
4.2.4 基于DESs的 MCE步骤
4.2.5 萃取方法比较
4.2.6 DART-MS和 HPLC-UV分析条件
4.3 结果与讨论
4.3.1 DESs粘度
4.3.2 DESs的溶解度
4.3.3 基于DESs的 MCE法的优化
4.3.4 不同萃取方法比较
4.3.5 DART-MS条件优化
4.3.6 DART-MS高通量分析
4.3.7 不同产地黄花蒿对比
4.4 本章小结
第5章 基于DESs的微波萃取法对大黄中蒽醌类化合物的提取
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 试剂与样品
5.2.2 溶液的配制
5.2.3 DESs的制备
5.2.4 蒽醌类化合物的提取
5.2.5 RSM优化实验条件
5.2.6 分析条件
5.3 结果与讨论
5.3.1 DESs的升温速率
5.3.2 DESs的选择
5.3.3 萃取条件优化
5.3.4 不同方法对比
5.4 本章小结
第6章 结论
参考文献
在读期间发表的学术论文及研究成果
致谢
本文编号：3847319
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