分散液液微萃取技术及其在24种农药残留分析中的应用研究

发布时间：2017-05-22 08:31

  本文关键词：分散液液微萃取技术及其在24种农药残留分析中的应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：分散液液微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME）是液相微萃取的一种形式，因其简单、快速、绿色等优势，近年来被广泛关住。目前，该技术已应用于农业、医药、环境等领域，在农药残留方面也有报道和应用。但对复杂基质的多残留分析还需深入。本研究针对农产品中广泛使用的有机磷、有机氯和菊酯等三类24种农药，开展了DLLME方法研究，分别建立了水果样品梨DLLME方法和谷物样品大米QuEChERS-DLLME前处理方法，，并将上述方法应用于苹果、番茄等5种水果和小米、玉米样品中。主要研究内容及结果如下： （1）影响DLLME提取效率的主要因子研究。在建立了24种农药残留的优化GC-ECD检测方法基础上，通过不同提取剂、不同分散剂、提取剂体积、分散剂体积、离子浓度和提取时间等因素对梨中24种目标物提取效率影响研究，确定了优化的DLLME前处理方法。研究结果显示：90μL四氯化碳（提取剂），0.5mL乙腈（分散剂），提取1min，5000rpm下离心5min，三个添加水平（10μg/kg、20μg/kg、100μg/kg）时，梨中24种农药的平均回收率为75.4%~118.1%，相对标准偏差（RSD）为0.6%~9.0%，基于3倍和10倍信噪比（S/N）的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.05μg/kg~5.05μg/kg、0.16μg/kg~16.67μg/kg。 （2）在上述研究基础上，将QuEChERS和DLLME两种方法集成，建立了大米中24种农药残留快速前处理方法，回收率为71.16%~118.97%，RSD不大于8.37%，LOD和LOQ分别为0.36μg/kg~7.15μg/kg、1.18μg/kg~23.58μg/kg。 （3）DLLME和QuEChERS-DLLME在水果和谷物中的应用研究。将上述两种方法分别应用于苹果、番茄、菠萝、草莓、葡萄和小米、玉米中，实验结果表明：在三个添加水平（10μg/kg、20μg/kg、100μg/kg）下，除克菌丹和灭菌丹外，水果样品的平均回收率为71.9%~118.62%，相对标准偏差小于9.5%；谷物样品分别添加50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg时，小米样品平均回收率在60.3%~119.73%（灭菌丹和克菌丹除外），RSD为0.20%~7.92%；玉米样品平均回收率为70.18%~127.33%（灭菌丹和克菌丹除外），RSD小于9.69%。对实际样品的测定显示，大部分样品中均有不同种类农药残留，但浓度范围均不超出我国最大农药残留限量。 本研究建立的快速样品前处理方法操作简单、有机溶剂用量少、结果可靠、重现性好，可满足现代农药残留检测的要求。
【关键词】：DLLME QuEChERS-DLLME 农药残留 GC-ECD 水果 谷物
【学位授予单位】：中国农业科学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：S481.8;O658.2
【目录】：

• 摘要6-7
• Abstract7-16
• 第一章 绪论16-26
• 1.1 概述16-17
• 1.2 分散液液微萃取技术基本原理及影响其萃取效率的因素17
• 1.3 分散液液微萃取研究进展17-19
• 1.3.1 分散液液微萃取结合其他前处理技术研究17-18
• 1.3.2 分散液液微萃取-凝固漂浮技术研究18
• 1.3.3 离子液体-分散液液微萃取技术研究18-19
• 1.3.4 其他相关研究19
• 1.4 DLLME 技术结合色谱法在农药残留分析中的应用19-24
• 1.4.1 DLLME 技术结合气相色谱法在在农药残留分析中的应用20-23
• 1.4.1.1 DLLME 技术结合 GC-FPD 在农药残留分析中的应用20-21
• 1.4.1.2 DLLME 技术结合 GC-ECD 在农药残留分析中的应用21-22
• 1.4.1.3 DLLME 技术结合 GC-FID 在农药残留分析中的应用22
• 1.4.1.4 DLLME 技术结合 GC-MS 在农药残留分析中的应用22-23
• 1.4.2 DLLME 技术结合液相色谱法在农药残留分析中的应用23-24
• 1.4.2.1 DLLME 技术结合 HPLC-UV/DAD 在农药残留分析中的应用23-24
• 1.4.2.2 DLLME 技术结合 HPLC-FLD 在农药残留分析中的应用24
• 1.4.2.3 DLLME 技术结合 HPLC-MS 在农药残留分析中的应用24
• 1.5 选题目的、意义和主要研究内容24-26
• 第二章 24 种农药残留 DLLME 快速前处理方法研究26-41
• 2.1 前言26
• 2.2 实验材料与方法26-29
• 2.2.1 材料与试剂26-27
• 2.2.2 仪器与设备27
• 2.2.3 样品前处理27
• 2.2.4 测定条件27-28
• 2.2.5 DLLME 样品前处理方法研究28-29
• 2.2.5.1 梨中 DLLME-GC-ECD 方法研究28
• 2.2.5.2 大米中 QuEChERS-DLLME-GC-ECD 方法研究28-29
• 2.3 结果与讨论29-40
• 2.3.1 24 种农药残留 GC-ECD 测定条件的优化29-32
• 2.3.1.1 GC-ECD 基本参数的设定29-30
• 2.3.1.2 升温程序的优化30-32
• 2.3.1.3 色谱条件的确定32
• 2.3.2 DLLME 条件优化32-36
• 2.3.2.1 提取剂和分散剂的选择33
• 2.3.2.2 提取剂体积的选择33-34
• 2.3.2.3 分散剂体积的选择34-35
• 2.3.2.4 盐浓度的选择35
• 2.3.2.5 提取时间的选择35-36
• 2.3.3 梨样品中 24 种农药 DLLME-GC-ECD 方法学评价36
• 2.3.4 大米样品中 24 种农药 QuEChERS-DLLME-GC-ECD 方法研究及方法学评价36-40
• 2.3.4.1 QuEChERS-DLLME 方法研究36-37
• 2.3.4.2 QuEChERS-DLLME-GC-ECD 方法学评价37-40
• 2.4 本章小结40-41
• 第三章 DLLME 和 QUECHERS-DLLME 方法在水果和谷物样品农药残留分析中的应用41-54
• 3.1 实验材料与方法41
• 3.1.1 材料与试剂41
• 3.1.2 仪器与设备41
• 3.1.3 样品前处理41
• 3.1.4 测定条件41
• 3.2 结果与分析41-45
• 3.2.1 DLLME 和 QuEChERS-DLLME 方法在不同基质中的应用41-45
• 3.2.2 DLLME 和 QuEChERS-DLLME 方法在实际样品中的应用45
• 3.3 本章小结45-46
• 附表46-54
• 结论54-56
• 参考文献56-66
• 附录66-75
• 致谢75-76
• 作者简历76

【共引文献】

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本文编号：385072