重金属捕集剂的制备与应用

发布时间：2017-05-22 09:19

  本文关键词：重金属捕集剂的制备与应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着工业的发展，不达标重金属废水的排放问题日益严重，对环境及人类健康造成严重威胁。传统重金属废水分离方法如化学沉淀法，存在化学试剂使用量大、产生污泥多难以处置、二次污染、出水无法达标等缺点，而离子交换、电化学分离等方法虽然分离效果较好，但处理费用昂贵，因此，研究开发高效、经济、环保的重金属捕集剂分离废水中的重金属离子，具有重大的社会、经济和环境意义。 本论文制备了DTCT重金属捕集剂、DTC(二硫代氨基甲酸)改性壳聚糖重金属捕集剂(DTC-CS)、壳聚糖-聚乙烯醇吸附膜(CS-PVA)，应用螯合吸附原理，分离去除废水中Cu~(2+)和Cd~(2+)，主要研究成果如下所述： 1. DTCT：以乙二胺和三乙烯四胺为单体，环氧氯丙烷为交联剂，合成了具有氨基支化结构的大分子骨架，在此骨架的氨基基团上接枝CS2，，生成含有DTC功能基团的水溶性大分子重金属捕集剂，正交试验优化了合成工艺条件。DTCT处理浓度1000mg/LCu~(2+)废水，最佳捕集条件为DTCT用量25mg/mL，pH3，反应时间1min，处理1000mg/LCd~(2+)废水，最佳捕集条件为DTCT用量35mg/mL，pH6，反应时间5min，Cu~(2+)和Cd~(2+)去除率均达到99.9%以上，满足排放要求，将其应用于实际废水，处理效果显著。对螯合沉淀物稳定性及螯合机理进行了研究，证明了DTCT可有效去除废水中重金属离子。 2. DTC-CS：壳聚糖与CS2在甲醇和水的反应介质中，以质量分数35%的NaOH为催化剂，合成了DTC-CS，对合成产物进行了FT-IR、元素分析、XRD、TG等结构表征，确定产物中含有DTC基团，确定了最佳捕集Cu~(2+)条件（DTC-CS用量33mg/mL，pH4.5-5，反应时间30min）和最佳捕集Cd~(2+)条件（DTC-CS用量60mg/mL，pH5.5-7，反应时间50min），Cu~(2+)和Cd~(2+)去除率均达到99.9%以上。DTC-CS的脱附回收实验表明，1mol/L硫脲和0.05mol/L HCl的混合溶液对Cu~(2+)和Cd~(2+)的脱附效果最好，最大脱附率分别为87.13%和89.64%，相比DTCT而言，实现了重复使用，节约了成本。 3. CS-PVA膜：采用浸渍沉淀相分离法和流延法两种方法制备了CS-PVA膜，通过SEM表征证实，浸渍沉淀相分离法制得的膜表面粗糙多孔，结构疏松，吸附分离效果大大高于流延法制得的光滑致密膜。研究了浸渍沉淀相分离法制备的CS-PVA吸附分离废水中Cu~(2+)和Cd~(2+)的最佳条件，结果表明，在固液比为5g/100mL，Cu~(2+)和Cd~(2+)溶液pH分别为4.5和6，吸附时间分别为270min和300min时，吸附分离效果最好，对吸附前后膜结构的变化进行了FT-IR、XRD的分析，并对膜的“吸附-脱附”循环使用次数进行了研究，确定此法制得吸附膜性能稳定，且可循环使用。 综上所述，DTCT对重金属离子的去除效果最好，但存在不能回收利用、残留水中具有一定毒性的缺点，DTC-CS实现了回收利用，含有可生物降解的壳聚糖，一定程度上降低了生物毒性，CS-PVA膜吸附分离重金属离子效果良好，完全无毒环保，可循环利用，是一种绿色高效的水处理材料，是未来重金属捕集材料的发展方向。
【关键词】：二硫代氨基甲酸盐 壳聚糖 重金属 螯合 吸附
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：X703;O658
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-6
• 目录6-9
• 第一章 绪论9-18
• 1.1 重金属废水危害与污染现状9
• 1.2 常用的废水中重金属离子分离方法9-12
• 1.2.1 化学沉淀分离法9-10
• 1.2.2 浮选分离法10
• 1.2.3 膜分离法10-11
• 1.2.4 离子交换分离法11
• 1.2.5 电化学分离方法11
• 1.2.6 吸附分离法11-12
• 1.3 重金属捕集剂处理重金属废水的研究12-14
• 1.3.1 DTC 有机硫类重金属捕集剂的研究进展13-14
• 1.3.2 其它有机硫类重金属捕集剂的研究进展14
• 1.4 天然产物作为重金属捕集剂的研究14-17
• 1.4.1 壳聚糖作为重金属捕集剂的研究进展15-16
• 1.4.2 DTC 改性壳聚糖重金属捕集剂的研究进展16-17
• 1.5 立题依据与主要研究内容17-18
• 第二章 DTCT 重金属捕集剂的制备与应用18-31
• 2.1 引言18
• 2.2 实验部分18-20
• 2.2.1 实验主要仪器及药品18-19
• 2.2.2 DTCT 重金属捕集剂的制备方法19-20
• 2.2.3 紫外表征20
• 2.2.4 储备液的配制20
• 2.2.5 DTCT 对铜离子和镉离子的捕集实验20
• 2.2.6 铜离子和镉离子的浓度检测方法20
• 2.3 DTCT 重金属捕集剂的制备条件优化与表征20-23
• 2.3.1 正交试验法优化 DTCT 的大分子骨架的合成条件20-21
• 2.3.2 NaOH 的用量对 DTC 基团合成的影响21-22
• 2.3.3 反应温度对 DTC 基团合成的影响22
• 2.3.4 DTCT 的紫外分析22-23
• 2.4 DTCT 处理含铜废水的研究23-27
• 2.4.1 铜离子标准曲线23
• 2.4.2 DTCT 用量对 Cu~(2+)去除率的影响23-24
• 2.4.3 pH 对 Cu~(2+)去除率的影响24-25
• 2.4.4 反应时间对 Cu~(2+)去除率的影响25
• 2.4.5 DTCT-Cu 的螯合沉淀物的稳定性分析25-26
• 2.4.6 自制 DTCT 与商品化 MCP 捕集 Cu~(2+)的效果比较26-27
• 2.5 DTCT 处理含镉废水的研究27-29
• 2.5.1 镉离子标准曲线27
• 2.5.2 影响废水中镉离子去除率的因素研究27-28
• 2.5.3 DTCT 处理实际电镀废水的应用28-29
• 2.6 DTCT 捕集铜离子和镉离子的机理分析29-30
• 2.7 本章小结30-31
• 第三章 DTC 改性壳聚糖重金属捕集剂(DTC-CS)的制备与应用31-42
• 3.1 引言31
• 3.2 实验部分31-33
• 3.2.1 实验主要仪器与药品31-32
• 3.2.2 粗壳聚糖的提纯32
• 3.2.3 DTC-CS 的合成32
• 3.2.4 壳聚糖粘度的测定32
• 3.2.5 壳聚糖脱乙酰度的测定32-33
• 3.2.6 结构表征33
• 3.2.7 DTC-CS 捕集铜离子的实验33
• 3.3 合成 DTC-CS 的反应介质的选择33
• 3.4 壳聚糖物理特性的研究33-35
• 3.4.1 壳聚糖分子量的计算33-34
• 3.4.2 壳聚糖脱乙酰度的测定分析34-35
• 3.5 结构表征35-38
• 3.5.1 壳聚糖与 DTC-CS 的元素分析35
• 3.5.2 壳聚糖与 DTC-CS 的红外图谱分析35-36
• 3.5.3 壳聚糖和 DTC-CS 的 X 射线衍射分析36-37
• 3.5.4 壳聚糖和 DTC-CS 的热重分析37-38
• 3.6 DTC-CS 处理含铜和含镉废水的研究38-40
• 3.6.1 DTC-CS 用量与 Cu~(2+)、Cd~(2+)的去除率关系38
• 3.6.2 pH 对 Cu~(2+)、Cd~(2+)去除率的影响38-39
• 3.6.3 反应时间对 Cu~(2+)、Cd~(2+)去除率的影响39-40
• 3.7 DTC-CS 的脱附回收实验40-41
• 3.8 本章小结41-42
• 第四章 壳聚糖-聚乙烯醇吸附膜(CS-PVA)的制备与应用42-53
• 4.1 引言42
• 4.2 实验部分42-45
• 4.2.1 实验主要仪器与药品42-43
• 4.2.2 壳聚糖-聚乙烯醇吸附膜的制备方法43
• 4.2.3 结构与形态表征43-44
• 4.2.4 吸附和脱附实验44
• 4.2.5 溶胀度的测试44
• 4.2.6 去除率、脱附率和溶胀度的计算方法44-45
• 4.3 结果与讨论45-52
• 4.3.1 溶胀度的测定45-46
• 4.3.2 SEM 分析46-47
• 4.3.3 FT-IR 分析47
• 4.3.4 M2 和 M5 膜吸附镉离子效果对比47-48
• 4.3.5 吸附时间对 Cu~(2+)、Cd~(2+)去除率的影响48-49
• 4.3.6 溶液 pH 对 Cu~(2+)、Cd~(2+)去除率的影响49-50
• 4.3.7 吸附剂加入量对 Cu~(2+)、Cd~(2+)去除率的影响50-51
• 4.3.8 Cu~(2+)、Cd~(2+)的回收与膜的再生51-52
• 4.4 本章结论52-53
• 总结与展望53-55
• 致谢55-56
• 参考文献56-60
• 附录： 作者在攻读硕士学位期间发表的论文60

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 祝二斌;辛梅华;李明春;林佳福;;壳聚糖/聚乙烯醇共混膜的氢键和相容性[J];化工进展;2012年05期

  本文关键词：重金属捕集剂的制备与应用，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：385288