磁性氮化碳吸附剂的构筑及其固相萃取应用

发布时间：2023-11-24 20:14

　　目的对于复杂样品中风险化合物的分析,开发简便、高效的前处理方法能够有效提高分析工作的准确性并节约成本。本研究首次以溶剂热法构筑了稳定、均匀的磁性氮化碳材料,将其用作磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法,建立简单、快速的尿液中痕量羟基多环芳烃和奶粉中雌激素残留的分析新方法。方法1以溶剂热法制备得到磁性氮化碳材料,利用傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和比表面积及孔隙分析仪对材料的结构、形貌、磁力强度和比表面积进行表征。2将所制备的磁性氮化碳作为磁性固相萃取吸附剂用于净化富集人尿液中3种羟基多环芳烃。实验考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积对目标物萃取效率的影响。在最优实验条件下,对方法的线性范围、检出限、定量限、准确度和精密度等分析特征量以及富集倍数和重复使用次数进行评价。3将磁性氮化碳进一步应用于奶粉中4种雌激素残留前处理,结合高效液相色谱-紫外-荧光检测,优化吸附剂用量、洗脱溶剂种类和体积等萃取条件,评价方法的线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度和富集倍数等指标,建立奶粉中4种雌激素残留分析的新方法。结果1傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍...

【文章页数】：61 页

【学位级别】：硕士

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摘要
abstract
英文缩略表
引言
第1章 磁性氮化碳固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中羟基多环芳烃
    1.1 材料与方法
        1.1.1 主要仪器与试剂
        1.1.2 g-C₃N₄/Fe₃O₄的构筑和表征
        1.1.3 溶液的配制
        1.1.4 尿液样品的采集与制备
        1.1.5 MSPE流程
        1.1.6 液相色谱条件
        1.1.7 方法验证
        1.1.8 与商品化吸附剂和文献方法对比
        1.1.9 实际样品分析
    1.2 结果
        1.2.1 g-C₃N₄/Fe₃O₄的表征
        1.2.2 磁性固相萃取条件的建立
        1.2.3 方法验证
        1.2.4 实际样品分析
    1.3 讨论
        1.3.1 g-C₃N₄/Fe₃O₄的制备和表征
        1.3.2 基于g-C₃N₄/Fe₃O₄ MSPE的影响因素
        1.3.3 与商品化吸附剂和文献方法对比
    1.4 小结
第2章 磁性氮化碳固相萃取结合高效液相色谱法测定奶粉中雌激素残留
    2.1 材料与方法
        2.1.1 主要仪器与试剂
        2.1.2 g-C₃N₄/Fe₃O₄的构筑和表征
        2.1.3 溶液的配制
        2.1.4 奶粉样品的采集与制备
        2.1.5 MSPE流程
        2.1.6 液相色谱分离条件
        2.1.7 方法验证
        2.1.8 与商品化吸附剂和文献方法对比
        2.1.9 实际样品分析
    2.2 结果
        2.2.1 磁性固相萃取条件的建立
        2.2.2 方法验证
        2.2.3 实际样品分析
    2.3 讨论
        2.3.1 基于g-C₃N₄/Fe₃O₄ MSPE的影响因素
        2.3.2 与商品化吸附剂和文献方法对比
    2.4 小结
参考文献
结论
第3章 综述 氮化碳及其复合物在样品前处理领域的应用
    3.1 固相萃取
        3.1.1 分散固相萃取
        3.1.2 柱式固相萃取
    3.2 磁性固相萃取
    3.3 固相微萃取
    3.4 总结和展望
    参考文献
致谢
在学期间研究成果



本文编号：3866520