分散液液微萃取在果汁中农药残留检测中的应用研究

发布时间：2017-05-25 08:28

  本文关键词：分散液液微萃取在果汁中农药残留检测中的应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着人们生活水平的提高和健康知识的普及,越来越多的消费者开始选择有利于健康的果汁饮品。然而由农药残留引起的果汁安全问题日益成为人们关注的焦点。 为有效控制农药残留污染、保障果汁质量安全,首要任务是发展快速、可靠、灵敏度高和成本低的检测技术。农药残留检测方法主要有气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)。气相色谱法具有分离能力强、检测灵敏度高和易于普及等优点而被广泛应用,尤其在食品农产品领域。与液相色谱仪的紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)相比,气相色谱仪的电子捕获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD)对很多种农药具有高灵敏度和高选择性等优点。 快速有效的前处理技术加可靠的分析方法是有必要的。样品前处理是农药残留分析检测的关键步骤。液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是农药残留检测的常规前处理方法。最近越来越多的研究集中于液相微萃取和固相微萃取这两种微萃取技术上。后来在2006年,Rezaee等首次提出一种新型的样品前处理技术—分散液液微萃取(DLLME)技术。该技术具有操作简单、快速、成本低、富集效率高、有机溶剂用量少、环境友好等优点。 文章综述了果汁中农药残留种类及危害、农药残留检测方法和新型样品前处理技术。具体对各种新型样品前处理技术研究现状进行了概述。重点介绍了分散液液微萃取的原理、操作过程及其在农药残留检测中的应用。结合分散液液微萃取研究现状,文章建立了几种新的农药残留检测方法,结果令人满意。具体研究内容和结果如下： 建立了分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测果汁中8种有机磷农药残留新方法。并对影响分散液液微萃取效果的因素如萃取剂和分散剂类型及用量、萃取时间和盐浓度等进行了优化。在优化条件下,8种有机磷的富集倍数可达106～147倍；检出限介于0.03～0.2μg/L(S/N=3)之间。建立的新方法可用于多种果汁中农药多残留检测,其平均加标回收率在74.7～128.0%范围内,相对标准偏差(RSDs)小于6%,完全满足果汁中有机磷类农 药多残留的检测要求。建立了分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测多种果汁(苹果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁)中10种拟除虫菊酯农药残留(胺菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)。对影响萃取效率的多种因素进行了优化。优化条件下,其富集倍数达64～110倍。通过DB-1毛细管柱,29min内即可将10种拟除虫菊酯完成基线分离。在0.0002～10mg/L范围内其相关系数(r2)≥0.9990,检出限为0.2～2μg/L(S/N=3)之间。在0.01mg/L和0.1mg/L两种加标浓度下,其平均加标回收率达61.3-108.4%,相对标准偏差低于7%。该方法成功应用于实际果汁样品拟除虫菊酯农药残留检测,并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证验证。 建立了QuEChERS-分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检器(GC-ECD)检测多种果汁(橙汁、柠檬汁、猕猴桃汁、芒果汁)中10种拟除虫菊酯农药残留新方法。果汁样品在加入无水MgSO4和NaCl的情况下经乙腈快速萃取,萃取液经N-丙基乙二胺(PSA)净化。接下来的DLLME试验以QuEChERS前处理方法得到的萃取液为分散剂,四氯化碳为萃取剂。在最佳条件下,其富集倍数达16～26倍。用DB-1毛细管柱,29min内即可将十种拟除虫菊酯完成分开。0.0002～10mg/L范围内,其相关系数(r2)≥0.9990。在0.01mg/L和0.1mg/L两种加标浓度下,回收率达62.6～137.5%,相对标准偏差低于9%。定量限在0.2～1.4μg/kg(S/N=10)范围内低于0.01mg/kg。该方法还可以成功应用于果肉中拟除虫菊酯农药残留检测,并用气相色谱-质谱联用仪进行了确证验证。
【关键词】：分散液液微萃取 农药残留 检测 果汁
【学位授予单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O658.2;S481.8
【目录】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-13
• 第一章 文献综述13-25
• 1.1 果汁中常见农药残留种类及其危害13-14
• 1.1.1 有机磷类农药及危害13
• 1.1.2 有机氯类农药及危害13-14
• 1.1.3 拟除虫菊酯类农药及危害14
• 1.1.4 氨基甲酸酯类农药及危害14
• 1.2 农药残留检测方法概述14-15
• 1.3 样品前处理技术研究概述15-18
• 1.3.1 固相萃取(SPE)16
• 1.3.2 固相微萃取(SPME)16-17
• 1.3.3 基质固相分散萃取(MSPD)17
• 1.3.4 超临界流体萃取(SFE)17
• 1.3.5 分子印迹技术(MIT)17-18
• 1.3.6 中空纤维液相微萃取(HF-LPME)18
• 1.4 分散液液微萃取技术(DLLME)18-25
• 1.4.1 DLLME原理18-19
• 1.4.2 DLLME操作过程19
• 1.4.3 影响DLLME萃取率的主要因素19-20
• 1.4.4 DLLME在农药残留检测中的应用20-25
• 第二章 引言25-27
• 第三章 分散液液微萃取-气相色谱联用检测果汁中有机磷类农药残留27-39
• 3.1 试验部分27-31
• 3.1.1 仪器与试剂27
• 3.1.2 所测农药的结构及理化性质27-31
• 3.1.3 标准溶液的配制31
• 3.1.4 标准曲线的绘制31
• 3.1.5 气相色谱(GC)条件31
• 3.1.6 DLLME操作过程31
• 3.2 结果与讨论31-37
• 3.2.1 标准图谱31-32
• 3.2.2 萃取剂类型选择32-33
• 3.2.3 萃取剂用量选择33
• 3.2.4 分散剂类型选择33
• 3.2.5 分散剂用量选择33-34
• 3.2.6 其他因素选择34-35
• 3.2.7 线性范围、检出限、富集倍数及精密度35-36
• 3.2.8 方法回收率和精密度36
• 3.2.9 与其他方法比较36-37
• 3.2.10 实际样品分析37
• 3.3 结论37-39
• 第四章 分散液液微萃取-气相色谱联用检测果汁中拟除虫菊酯类农药残留39-53
• 4.1 试验部分39-44
• 4.1.1 仪器与试剂39
• 4.1.2 所测农药的结果及理化性质39-43
• 4.1.3 标准溶液的配制43
• 4.1.4 GC条件43
• 4.1.5 气相色谱-质谱(GC-MS)条件43-44
• 4.1.6 DLLME操作过程44
• 4.2 结果与讨论44-51
• 4.2.1 标准图谱44-45
• 4.2.2 萃取剂类型选择45-46
• 4.2.3 萃取剂用量选择46
• 4.2.4 分散剂类型选择46-47
• 4.2.5 分散剂用量选择47
• 4.2.6 其他因素选择47
• 4.2.7 线性范围、检出限、富集倍数及精密度47-48
• 4.2.8 方法的回收率和精密度48-49
• 4.2.9 与其他方法比较49-50
• 4.2.10 基质效应50
• 4.2.11 实际样品分析50-51
• 4.3 结论51-53
• 第五章 QUECHERS方法结合分散液液微萃取-气相色谱检测果汁中拟除虫菊酯类农药残留53-61
• 5.1 试验部分53-54
• 5.1.1 仪器与试剂53
• 5.1.2 所测农药的结构及理化性质53
• 5.1.3 标准溶液的配制53
• 5.1.4 GC条件53-54
• 5.1.5 GC-MS条件54
• 5.1.6 QuEChERS-DLLME操作过程54
• 5.2 结果与讨论54-60
• 5.2.1 萃取剂类型选择54
• 5.2.2 萃取剂用量选择54-55
• 5.2.3 涡旋和离心时间选择55-56
• 5.2.4 线性范围、检出限、富集倍数及精密度56
• 5.2.5 方法的回收率和精密度56-57
• 5.2.6 与其他方法比较57-58
• 5.2.7 基质效应58-59
• 5.2.8 实际样品分析59-60
• 5.3 结论60-61
• 第六章 结论与展望61-63
• 6.1 主要结论61
• 6.2 展望61-63
• 参考文献63-71
• 致谢71-73
• 在学期间发表的文章73

【参考文献】

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本文编号：393208