高效毛细管电泳法在药物分析中的应用研究
发布时间:2017-05-25 22:04
本文关键词:高效毛细管电泳法在药物分析中的应用研究,由笔耕文化传播整理发布。
【摘要】:第一章:本章分别介绍了毛细管电泳的发展历史、基本原理、分离模式及其检测联用技术。综述了近几年来毛细管电泳技术在离子分析、小分子分析、食品、环境监测、生命科学和药物分析领域中的应用,并在此基础上阐述了本论文的研究内容和意义。 第二章:利用高效毛细管电泳法(HPCE),配以二极管阵列检测器测定了心可舒胶囊和生物样品中葛根素的含量。以未涂层弹性石英毛细管柱(57cmx75μm,有效长度50cm)为分离通道,70mmol·L-1硼酸-硼砂(pH9.2)为电泳缓冲溶液,分离电压为25kV,毛细管柱温25℃,检测波长254nm。葛根素进样浓度在0.01728-0.13824mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,检出限(S/N=3)为3.456xlO-5mg·mL-1,葛根素的平均加样回收率为97.4-103%,RSD为0.58-2.52%(n=5)。该方法简便、快捷、灵敏,可用于含葛根素类药物的质量控制和临床体内药物的分析检测。 第三章:利用高效毛细管电泳法(HPCE),配以二极管阵列检测器测定了药物和生物样品中葛根素、大豆苷元、芦丁和阿魏酸的含量。以未涂层弹性石英毛细管柱(57cmx75μm,有效长度50cm)为分离通道,50mmol·L-1硼酸-硼砂(pH9)为电泳缓冲溶液,分离电压为25kV,毛细管柱温25℃,检测波长254nm。峰面积和迁移时间的日内相对标准偏差分别在1.11-2.88%和0.2~0.63%范围内;日间相对标准偏差分别在1.16-2.1%和0.32-1.13%范围内。葛根素、大豆苷元、芦丁和阿魏酸的检出限(S/N=3)分别为:4.77×10-6、2.21×10-7、7.25×10-7和6.11x10-6mg/mL。该方法简便、快捷、灵敏,可很好的同时分离测定这四种物质。 第四章:利用高效毛细管电泳法(HPCE),配以二极管阵列检测器测定了葛根及其制剂脑得生片中葛根素和大豆苷元的含量。以未涂层弹性石英管柱(57cmx75μm,有效长度50cm)为分离通道,60mmol·L-1硼砂-硼酸(pH9.0)为电泳缓冲溶液,分离电压为25kV,毛细管柱温25℃,检测波长254nm。葛根素和大豆苷元浓度与峰面积分别在0.2~1.2mg·mL-1和0.1~0.6mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为27.5ng·mL-1和12.7ng·mL-1,该方法简便、快捷、灵敏,可用于葛根和脑得生片的快速常规检测。
【关键词】:高效毛细管电泳 葛根素 大豆苷元 芦丁 阿魏酸 药物 生物样品
【学位授予单位】:山西大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:R917;O658.9
【目录】:
- 中文摘要12-14
- ABSTRACT14-16
- 第一章 绪论16-37
- 1.1 引言16
- 1.2 毛细管电泳的发展历史16-17
- 1.3 毛细管电泳技术17-21
- 1.3.1 高效毛细管电泳的基本原理17-18
- 1.3.2 毛细管电泳的分离模式18-20
- 1.3.3 毛细管电泳的检测联用技术20
- 1.3.4 毛细管电泳的特点20-21
- 1.4 毛细管电泳技术的应用21-25
- 1.4.1 离子的分析21
- 1.4.2 小分子的分析21
- 1.4.3 在食品分析中的应用21-22
- 1.4.4 在环境监测中的应用22
- 1.4.5 在生命分析科学中的应用22-24
- 1.4.5.1 氨基酸的分析22-23
- 1.4.5.2 多肽的分析23
- 1.4.5.3 蛋白质的分析23
- 1.4.5.4 核苷酸及核酸的分析23-24
- 1.4.5.5 细菌和病毒24
- 1.4.6 药物分析中的应用24-25
- 1.4.6.1 一般药物的分析24-25
- 1.4.6.2 天然产物及中药的分析25
- 1.5 展望25
- 1.6 本论文的研究内容和意义25-26
- 参考文献26-37
- 第二章 高效毛细管电泳法测定药物和生物样品中葛根素的含量37-48
- 2.1 引言37-38
- 2.2 实验部分38-39
- 2.2.1 仪器和试剂38
- 2.2.2 测试溶液的制备38
- 2.2.2.1 对照品溶液的制备38
- 2.2.2.2 心可舒样品溶液的制备38
- 2.2.2.3 阴性样品溶液的制备38
- 2.2.2.4 生物样品溶液的制备38
- 2.2.3 操作条件38-39
- 2.3 结果与讨论39-45
- 2.3.1 葛根素的紫外吸收光谱39
- 2.3.2 方法的可行性39-40
- 2.3.3 电泳条件的优化选择40-42
- 2.3.3.1 运行电压的选择40
- 2.3.3.2 缓冲溶液pH的选择40-41
- 2.3.3.3 缓冲溶液浓度的选择41-42
- 2.3.4 标准曲线与最低检出限42
- 2.3.5 干扰试验42-43
- 2.3.6 精密度试验43-44
- 2.3.7 重现性试验和稳定性试验44
- 2.3.8 样品含量测定结果44
- 2.3.9 加样回收试验44-45
- 2.4 结论45
- 参考文献45-48
- 第三章 高效毛细管电泳法同时分离测定葛根素、大豆苷元、芦丁和阿魏酸的含量48-62
- 3.1 引言48-49
- 3.2 实验部分49-50
- 3.2.1 仪器与试剂49
- 3.2.2 测试溶液的制备49-50
- 3.2.2.1 对照品溶液的制备49-50
- 3.2.2.2 药物样品溶液的制备50
- 3.2.2.3 生物样品溶液的制备50
- 3.2.3 操作条件50
- 3.3 结果与讨论50-57
- 3.3.1 电泳条件的优化选择50-53
- 3.3.1.1 缓冲溶液浓度的选择50-51
- 3.3.1.2 缓冲溶液pH的选择51-52
- 3.3.1.3 运行电压的选择52-53
- 3.3.2 线性关系、检出限及定量限53-56
- 3.3.3 精密度试验56
- 3.3.4 样品含量测定56-57
- 3.3.5 加样回收试验57
- 3.4 结论57-58
- 参考文献58-62
- 第四章 高效毛细管电泳法测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素和大豆苷元的含量62-69
- 4.1 引言62
- 4.2 实验部分62-63
- 4.2.1 仪器和试剂62
- 4.2.2 测试溶液的制备62-63
- 4.2.2.1 对照品溶液的制备62-63
- 4.2.2.2 样品溶液的制备63
- 4.2.2.3 操作条件63
- 4.3 结果与讨论63-66
- 4.3.1 毛细管电泳分离条件的选择63
- 4.3.2 葛根素和大豆苷元的紫外吸收光谱63
- 4.3.3 方法的可行性63-65
- 4.3.4 回归方程、线性范围及检出限65
- 4.3.5 加样回收试验65-66
- 4.3.6 样品含量测定结果66
- 4.4 结论66-67
- 参考文献67-69
- 攻读学位期间取得的研究成果69-70
- 致谢70-71
- 个人简况及联系方式71-73
【参考文献】
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,本文编号:395123
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