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高效液相色谱—串联质谱联用技术应用于农产品药物残留及添加剂检测的研究

发布时间:2017-05-26 01:10

  本文关键词:高效液相色谱—串联质谱联用技术应用于农产品药物残留及添加剂检测的研究,,由笔耕文化传播整理发布。


【摘要】:对农产品中药物残留以及添加剂用量检测是食品安全分析的重点之一。基于高效液相色谱-串联质谱联用技术的优势,其已成为食品安全检测中必不可少的组成部分。本文用蜂产品、奶粉作为研究对象,开发检测药物残留、添加剂使用量的高效液相色谱-串联质谱联用法,适用于样品快速痕量检测。具体内容如下: (1)综述了食品安全现状及相关检测技术的进展,充分认识到高效液相色谱-串联质谱联用技术在食品安全检测领域的应用前景。同时,对高效液相色谱-串联质谱联用技术及其在食品安全检测上的应用等进行介绍。 (2)建立检测蜂蜜中氯霉素的内标定量法。优化相关参数,在电喷雾离子源负离子模式下进行多反应监测,分析时间为8min。在检测范围为0.10-20.00ng/mL内呈良好的线性关系,定量限为0.025μg/kg。 (3)建立同时检测蜂蜜中6种抗生素(四环素类、磺胺类)残留的检测方法。优化相关参数,在ESI正离子模式下进行MRM反应,分析时间:20min。在10.00-200.00ng/mL的范围内,线性良好,定量限均为2.0μg/kg,相对较低。 (4)建立检测奶粉中糖精钠添加量的HPLC-MS/MS法。优化相关参数,采用ESI正离子模式下进行MRM反应,分析时间:15min。在0.01~10.00mg/L的范围内,标准线性回归方程线性良好,检出限为0.05mg/kg,定量限0.1mg/kg。
【关键词】:高效液相色谱-串联质谱联用 药物残留 添加剂 蜂蜜 奶粉
【学位授予单位】:华东理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:TS207.53;O657.63
【目录】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-9
  • 第1章 前言9-20
  • 1.1 食品安全及相关检测技术9-10
  • 1.1.1 食品安全的现状9
  • 1.1.2 相关的检测技术9-10
  • 1.2 LC-MS/MS概述10-15
  • 1.2.1 接口技术10-12
  • 1.2.2 质量分析器12-15
  • 1.2.3 检测器15
  • 1.3 LC-MS/MS在食品安全检测上的应用15-17
  • 1.3.1 LC-MS/MS在兽药残留检测上的应用15-17
  • 1.3.2 HPLC-MS/MS在添加剂检测上的应用17
  • 1.4 样品前处理技术17-19
  • 1.4.1 蛋白质沉淀法17
  • 1.4.2 液-液萃取法17-18
  • 1.4.3 固相萃取法18
  • 1.4.4 基体分散固相萃取18-19
  • 1.5 本研究意义及研究内容19-20
  • 第2章 一种快速痕量检测蜂蜜中氯霉素残留方法的研究20-38
  • 2.1 引言20-21
  • 2.2 实验部分21-23
  • 2.2.1 仪器与试剂21-22
  • 2.2.2 样品前处理22
  • 2.2.3 质谱条件22
  • 2.2.4 液相色谱条件22-23
  • 2.3 结果与讨论23-37
  • 2.3.1 样品的提取与净化23-24
  • 2.3.2 质谱条件的优化24-34
  • 2.3.3 液相色谱条件的优化34-35
  • 2.3.4 方法的验证35-37
  • 2.4 实际样品的检测37
  • 2.5 小结37-38
  • 第3章 同时快速检测蜂蜜中3种磺胺类、3种四环素类抗生素的HPLC-MS/MS法的研究38-67
  • 3.1 引言38-39
  • 3.2 实验部分39-41
  • 3.2.1 仪器与试剂39-40
  • 3.2.2 样品前处理40
  • 3.2.3 液相色谱条件40
  • 3.2.4 质谱条件40-41
  • 3.3 结果与讨论41-65
  • 3.3.1 质谱条件优化41-54
  • 3.3.2 液相色谱条件优化54-57
  • 3.3.3 样品前处理条件的优化57-61
  • 3.3.4 固相萃取方法的选择61-64
  • 3.3.5 方法的验证64-65
  • 3.4 实际样品的检测65-66
  • 3.5 小结66-67
  • 第4章 检测奶粉中糖精钠的HPLC-MS/MS方法的研究67-81
  • 4.1 引言67-68
  • 4.2 实验部分68-70
  • 4.2.1 仪器与试剂68
  • 4.2.2 样品前处理68
  • 4.2.3 液相色谱条件68-69
  • 4.2.4 质谱条件69-70
  • 4.3 结果与讨论70-79
  • 4.3.1 样品的提取与净化70-71
  • 4.3.2 质谱条件的优化71-76
  • 4.3.3 液相色谱条件的优化76-77
  • 4.3.4 方法的验证77-79
  • 4.4 实际样品的检测79-80
  • 4.5 小结80-81
  • 第5章 总结81-83
  • 参考文献83-89
  • 致谢89-90
  • 附录90

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 何强;孔祥虹;李建华;乐爱山;吴双民;;超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留[J];分析试验室;2010年08期

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7 尹峰;丁召伟;曹雪;高洁;姜德铭;匡登辉;顾燕平;何国亮;;固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂[J];色谱;2011年06期

8 文晓巍;刘妙玲;;食品安全的诱因、窘境与监管:2002~2011年[J];改革;2012年09期

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本文编号:395445

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