次氯酸根、氟离子和铀酰离子的荧光检测新方法研究

发布时间：2017-05-27 08:16

  本文关键词：次氯酸根、氟离子和铀酰离子的荧光检测新方法研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文主要运用吸收光谱和荧光光谱研究了亚铁氰化钾-硫胺素-次氯酸根、钙(Ⅱ)-葫芦[7]脲-硫代黄素T-氟离子以及曲拉通X-100-姜黄素-铀(Ⅳ)之间的相互作用,并以此建立了测定不同样品中次氯酸根(ClO-)和氟化物(F-)和铀酰离子(UO22+)的荧光检测新方法,并将方法应用于实际样品检测,结果满意。研究内容如下：1.亚铁氰化钾-硫胺素-次氯酸盐体系的荧光光谱及其分析应用在一定浓度的氢氧化钠溶液中,亚铁氰化钾可选择性地被次氯酸根氧化生成铁氰化钾,铁氰化钾进一步与无荧光的硫胺素反应得到强荧光物质硫色素。随着次氯酸盐的加入,体系的荧光显著增强。此反应机理用铁氰化钾和硫胺素的对比实验得到验证。反应产物硫色素在发射波长442 nm处的荧光与次氯酸浓度在0.02～12.5μmol L-1之间呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9998。方法检出限低达6.1 nmol L-1,比文献报道的大多数检测次氯酸根的方法都低。研究了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性,如Cr2O72-、ClO3-、BrO3-、ClO3-和I03-等阴离子氧化剂不干扰测定。此法可用于饮用水、消毒液和漂白粉样品中次氯酸根的定量和定性分析。2.钙(Ⅱ)-葫芦[7]脲-硫代黄素T超分子纳米胶囊作为氟化物荧光检测探针及其逻辑应用在10 mmol L-1 pH7.0的4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)缓冲溶液中,大环空腔化合物葫芦[7]脲与硫代黄素T以化学计量2：1比形成主体-客体超分子化合物,由于此包结过程增加了硫代黄素T分子的平面刚性,从而使体系的荧光急剧增强,而钙离子可与此超分子相互作用,导致体系的荧光被猝灭。因氟离子可与钙离子形成不溶于水的氟化钙,氟离子的加入可使体系的荧光得到很好的恢复,荧光发射波长位于490nm。氟离子检出限可达3.1 5μmol L-1比美国环保局规定的最大污染浓度低了将近68倍。其他卤素离子(Cl-,Br-,r)、类卤素离子(CN-,N3-,SCN-)、二元酸根离子(CO32-(pH7.4下以HC03-形式存在),SO42-, H2PO4-)以及阴离子表面活性剂等皆不影响测定,显示出此法具有良好的选择性,可用于含氟牙膏和自来水中氟化物的检测。此外,这个荧光体系有望用于设计具有“读-写-读-写”功能的二进制分子元件。3.分光光度法和胶束增敏姜黄素荧光猝灭法测定铀酰离子在pH 4.0的乙酸乙酸钠缓冲溶液中,姜黄素本身发射微弱的荧光,曲拉通X-100胶束可以极大地使姜黄素的荧光增强,一定量的铀酰离子可与姜黄素相互作用形成橙红色复合物,导致姜黄素在424 nm处的吸收峰降低,在502 nm处的荧光发射峰会有1-7 nm左右的红移,而且其荧光强度也明显降低。反应体系在424nm处的吸光度变化值与UO2+浓度在6.0×10-6～1.4×10-5mol L-1遵守比尔定律,检出限达6.0μmol/L L-1;另外,体系的荧光的变化值与铀酰离子的浓度在3.7×10-6～1.4×10-5 mol L-1范围内也呈现良好的线性关系,检出限可达3.7μmol/L比世界卫生组织建议的饮用水最高铀酰离子浓度低了将近9000倍。方法具有较好的选择性,一定浓度的其他镧系锕系金属离子如La3+、Ce4+、Th4+等不干扰测定。此法成功应用于自来水中UO22+的检测。
【关键词】：荧光 硫胺素 硫色素 次氯酸根 葫芦[7]脲 硫代黄素T 氟离子 曲拉通X-100 姜黄素 铀酰离子
【学位授予单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.3
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-9
• 第1章 绪论9-30
• 第1节 次氯酸盐的性质、应用及主要分析方法9-13
• 1. 次氯酸盐的性质及应用9
• 2. 次氯酸根的主要分析方法9-13
• 第2节 氟化物的性质、应用及主要分析方法13-17
• 1. 氟化物的性质及应用13
• 2. 氟化物的主要分析方法13-17
• 第3节 铀的性质、应用及主要分析方法17-21
• 1. 铀的性质及应用17
• 2. 铀(Ⅳ)的主要分析方法17-21
• 第4节 本文研究内容及意义21-22
• 参考文献22-30
• 第2章 研究报告30-61
• 第1节 亚铁氰化钾-硫胺素-次氯酸盐体系的荧光光谱及其分析应用30-40
• 1 实验部分30-31
• 2 结果与讨论31-37
• 3 分析应用37-38
• 4 结论38
• 参考文献38-40
• 第2节 钙(Ⅱ)-葫芦[7]脲-硫代黄素T超分子纳米胶囊作为氟化物荧光检测探针及其逻辑应用40-51
• 1 实验部分41-42
• 2 结果与讨论42-45
• 3 分析应用45-48
• 4 结论48
• 参考文献48-51
• 第3节 分光光度法和胶束增敏姜黄素荧光猝灭法测定铀酰离子51-61
• 1 实验部分51-52
• 2 结果与讨论52-58
• 3 自来水中铀酰离子的检测58-59
• 4 结论59
• 参考文献59-61
• 致谢61-63
• 发表论文情况63

【参考文献】

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本文编号：399331