基于单电流阶跃法的淀粉间接电化学氧化研究

发布时间：2024-12-22 01:40

　　 以钛板作为阴极,石墨烯为阳极,NaCl为支持电解质兼氧化源,进行淀粉的间接电氧化。以电流密度、可溶性淀粉（SS）质量分数、NaCl质量分数、电解时间4个因素进行L₉（3～4）正交实验。正交实验结果表明,最佳的SS和NaCl质量分数分别为10%、2%。采用单电流阶跃法对电流密度、电解时间进行了单因素考察,结果表明,最佳的电流密度是20mA/cm²。根据图像中电势的跃迁特征取样进行淀粉氧化过程醛基分析,获得间接氧化实验体系最佳时间为电势的转折点。分析发现,转折点上的氧化淀粉含醛基质量分数已接近最大平衡。FTIR及XRD的辅助分析证明,在转折点的氧化淀粉结构与原淀粉之间已发生了明显氧化变化,确定最佳电解时间是1200 s。在此条件下,得到氧化淀粉含醛基质量分数为0.432%。

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【部分图文】：

图1 电解反应装置图

利用电化学分析系统将正交实验获得的优化组合进行进一步单因素淀粉氧化实验。三电极系统为：钛板为对电极（C），石墨烯为工作电极（W），饱和甘汞电极（SCE）为参比电极（R）。调节参数：方法选择（单电流阶跃法）；基线扣除（关）；iR降补偿（关）；滤波参数选择（50Hz）；放大倍率（1....

图3 20 mA/cm2电流密度下醛基含量-时间关系

图2中的电势稳定在一定程度上表明，此时的电解出现了氧化-还原的动态平衡。为验证此结果，在电流密度为20mA/cm2,SS质量分数为10%,NaCl质量分数为2%的条件下，在600、1000、1200、1800、3600s时分别取样，测定醛基含量，结果如图3所示。起始电位与阶跃....

图4 OSmax与SS的FTIR谱图

OSmax和SS的FTIR见图4。由图4可知，SS在3318cm–1处有强烈的羟基v(—OH)吸收峰，而OS在此处的吸收峰明显减弱，表示SS中的羟基v(—OH)大幅减少[16]。在1734cm–1处OS出现峰，该峰为醛基v(C==O)的吸收峰，而SS在此处未出现峰，表明OSm....

图5 OSmax与SS的XRD谱图

由图5可知，尽管OSmax氧化后含有微量醛基及羧基，但其在2θ=21°处的峰接近消失。而SS在2θ=16°、18°、21°和23°位置衍射峰明显[19]。说明SS在电解氧化之后结晶度降低。3结论

本文编号：4019239