由金刚烷胺Schiff碱合成立方烷型四核镍（Ⅱ）基磁性簇合物

发布时间：2017-07-16 07:09

  本文关键词：由金刚烷胺Schiff碱合成立方烷型四核镍（Ⅱ）基磁性簇合物

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【摘要】：本文合成了含有金刚烷基的9种Schiff碱,并以此合成了9种四核镍(Ⅱ)簇合物,通过熔点、红外光谱及元素分析等分析手段对所有化合物结构进行了表征。对其中4种四核镍(Ⅱ)簇合物进行了X-射线单晶衍射测试及晶体结构解析,同时也进行了变温磁化率测试并获得了相应的磁性数据。为了验证获得四核镍(Ⅱ)簇合物需由Schiff碱合成的唯一性,又直接以水杨醛及其取代物为原料合成了9种单核镍配合物,并进行了相应的表征。主要工作有：(一)由金刚烷胺与水杨醛及其取代物分别反应,合成9种具有金刚烷基的Schiff碱：在NaOH的作用下,每一种Schiff碱分别与六水合氯化镍反应,获得相应四核镍(Ⅱ)簇合物1-9。(二)由水杨醛及其取代物在NaOH作用下与六水合氯化镍分别反应,获得相应单核镍配合物10-18。(三)除通过熔点、红外和元素分析等手段,对所有化合物进行表征,也用X-射线单晶衍射仪测定了晶型比较好的四核镍(Ⅱ)簇合物2,4,5及6的单晶结构：2：绿色,四方晶系,空间群I41/α；晶胞参数: a= 22.2896(5)A,b= 22.2896(5)A,c=9.5616(4)A,a=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,V=4750.5(2) A3,,(000)=2256,R1=0.0691,ωR2=0.1407.4：绿色,单斜晶系,空间群P21/c；晶胞参数：a=18.1254(5)A,b= 17.1476(6)A,c=14.7243(5)A,α=90°,β=90.968(3)°,γ=90°,Z=4,V= 4575.8(3)A3,F(000)=2272,R1=0.0655,ωR2=0.0843.5：绿色,单斜晶系,空间群P21/c；晶胞参数：a=18-3257(7)A,b= 17.2059(9)A,c=14.8455(6)A,α=90°,β=91.095(3)°,γ=90°,Z=4,V= 4680.1(4)A3,F(000)=2560,R1=0.1049,ωR2=0.1117°6：绿色,三斜晶系,空间群Pi；晶胞参数：a=14.5711(10)A,n=15.6537(13) A,c=15.9607(8)A,a=104.591(6)°,β=104.687(5)°,β=117.084(7)°,Z= 2,V=2835.9(3)A3,F(000)=1192,R1=0.1417,ωR2=0.3070.
【关键词】：金刚烷胺 Schiff碱 镍(Ⅱ)簇合物 合成
【学位授予单位】：辽宁大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-11
• 引言11-16
• 0.1 金刚烷胺缩水杨醛类Schiff碱概述11
• 0.2 Ni配合物概述11-13
• 0.3 单分子磁体简介13
• 0.4 本文的设计思路13-15
• 0.5 本课题创新点15-16
• 第1章 Schiff碱的合成16-22
• 1.1 试剂与仪器设备16-17
• 1.1.1 试剂16
• 1.1.2 仪器设备16-17
• 1.2 金刚烷胺缩水杨醛类Schiff碱(L~(1-9))的合成17-22
• 1.2.1 金刚烷胺缩水杨醛Schiff碱(L~(1-9))的合成17-18
• 1.2.2 金刚烷胺缩邻香草醛Schiff碱(L~2)的合成18
• 1.2.3 金刚烷胺缩4-甲氧基水杨醛Schiff碱(L~3)的合成18-19
• 1.2.4 金刚烷胺缩5-氯水杨醛Schiff碱(L~4)的合成19
• 1.2.5 金刚烷胺缩5-溴水杨醛Schiff碱(L~5)的合成19
• 1.2.6 金刚烷胺缩5-硝基水杨醛Schiff碱(L~6)的合成19-20
• 1.2.7 金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱(L~7)的合成20
• 1.2.8 金刚烷胺缩3,5-二叔丁基水杨醛Schiff碱(L~8)的合成20
• 1.2.9 金刚烷胺缩2-羟基-1-萘醛Schiff碱(L~9)的合成20-22
• 第2章 四核Ni簇合物的合成22-54
• 2.1 试剂与仪器设备22
• 2.1.1 试剂22
• 2.1.2 仪器设备22
• 2.2 四核Ni簇合物1-9的合成22-26
• 2.2.1 1的合成23
• 2.2.2 2的合成23-24
• 2.2.3 3的合成24
• 2.2.4 4的合成24
• 2.2.5 5的合成24
• 2.2.6 6 的合成24-25
• 2.2.7 7的合成25
• 2.2.8 8的合成25
• 2.2.9 9的合成25-26
• 2.3 簇合物的结构表征26-31
• 2.3.1 物理性质26-27
• 2.3.2 红外光谱分析27-28
• 2.3.3 元素分析及电导率测定28-29
• 2.3.4 簇合物的结构29-31
• 2.4 簇合物单晶的培养与结构解析31-49
• 2.5 簇合物的磁性分析49-53
• 2.6 本章小结53-54
• 第3章 单核Ni配合物的合成54-69
• 3.1 试剂与仪器设备54-55
• 3.1.1 试剂54
• 3.1.2 仪器设备54-55
• 3.2 配合物10-18的合成55-58
• 3.2.1 10合成55
• 3.2.2 11的合成55-56
• 3.2.3 12的合成56
• 3.2.4 13的合成56
• 3.2.5 14的合成56
• 3.2.6 15的合成56-57
• 3.2.7 16的合成57
• 3.2.8 17的合成57
• 3.2.9 18的合成57-58
• 3.3 配合物的结构表征58-68
• 3.3.1 物理性质58-59
• 3.3.2 红外光谱分析59-60
• 3.3.3 元素分析及电导率测定60-61
• 3.3.4 P-XRD粉末衍射测定61-66
• 3.3.5 配合物的结构66-68
• 3.4 本章小结68-69
• 第4章 结论69-70
• 致谢70-71
• 参考文献71-76
• 附图76-82
• 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况82

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1 王英,杨风岭,刘钊杰;新型咪唑啉酮类Schiff碱的合成及其生物活性[J];应用化学;2004年11期

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本文编号：547493