阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐食品中铅镉的研究

发布时间：2017-07-20 17:18

  本文关键词：阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐食品中铅镉的研究

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【摘要】：铅、镉是对人体有毒有害的重金属元素,通过食物链进入人体。不同于有机污染物,它们不可降解,可在生物体中蓄积,引起极高的毒性。国家标准将铅、镉划为优先控制污染物,对其在食品中的含量制定了严格的限量要求,所以准确检测显得十分重要。目前食品中铅、镉元素的测定有相应的国家标准方法,但是在针对某些高盐分基体的测定时,由于基体干扰,增加了测定难度。另一方面,高盐分也会造成管路堵塞、灵敏度降低等问题。相比而言,阳极溶出伏安法能在高盐环境下测定基体中的微量或痕量重金属并可在某种程度上避免以上问题。本文采用阳极溶出伏安法对高钠盐调味品和磷酸盐食品添加剂中铅、镉的测定进行了研究。主要研究内容如下：1)探索了仪器条件、电解质的种类及其用量、高浓度钠盐对铅、镉测定的影响,并对酸类型及酸度的干扰、共存离子的干扰进行了相关实验。铅镉工作曲线的线性范围分别为2.00～50.0 μg·L-1、1.00～10.0 μg·L-1相关系数分别为0.9999和1.0000。方法检出限为Pb 0.0022mg·kg-1和Cd 0.0014mg·kg-1,在实际样品沾水辣、酱油、鱼露中铅和镉含量测定的精密度分别是1.11～ 4.66%和0.69～5.34%,加标回收率分别是93.9-109.9%和94.7-107.5%。2)采用阳极溶出伏安法测定鸡精味精中铅镉,考察了GF-AAS的背景干扰。阳极溶出伏安法测定铅和镉的工作曲线的线性范围分别是2.00～50.0μg·L-1以及1.00-10.0 μg·L-1,相关系数分别为0.99997和0.99996；方法检出限为Pb 0.0032 mg·kg-1和Cd 0.0022mg·kg-1,铅和镉的精密度分别是1.23-1.56%和0.66～2.86%,回收率分别是94.6～106.8%和95.2-104.0%。3)采用阳极溶出伏安法测定食品添加剂磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钙中铅和镉的含量。并对磷酸盐条件下的最佳仪器条件、磷酸盐对铅、镉峰的影响、元素的干扰以及线性范围、检出限、精密度、回收率进行了实验研究。铅镉工作曲线的线性范围分别为5.00～200μg·L-1、1.00～10.0 μg·L-1,相关系数分别为0.99992和0.99994,方法检出限为Pb 0.0045mg·kg-1和Cd 0.0016mg·kg-1,测定磷酸盐样品中铅、镉含量的精密度分别是0.61-1.58%和2.55～5.3%,加标回收率分别是95.5～105.8%和96.7%～109.5%。实验结果表明,利用阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐中的铅和镉,方法灵敏、线性范围宽、重现性好以及抗干扰强的特点。在与石墨炉原子吸收光谱法的比较中更显示出了它不被高钠盐基体和磷酸盐基体干扰的优点,具有较好的选择性和可靠性。
【关键词】：阳极溶出伏安法 调味品 食品添加剂 铅 镉
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TS207.51
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 绪论13-31
• 1.1 铅镉的性质、危害及污染来源13-15
• 1.1.1 铅的污染来源、性质和危害13-14
• 1.1.2 镉的污染来源、性质和危害14-15
• 1.2 光谱法应用于重金属检测的研究15-22
• 1.2.1 原子吸收光谱法15-16
• 1.2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法16-18
• 1.2.3 原子荧光光谱法18-20
• 1.2.4 质谱法20-21
• 1.2.5 铅镉测定方法的现状21-22
• 1.3 电化学分析法应用于检测重金属的研究22-27
• 1.3.1 伏安法(Voltammetry)和极谱法(Polarography)23-25
• 1.3.2 阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry,ASV)25-26
• 1.3.3 阳极溶出伏安法在重金属检测与分析方面的研究与进展26-27
• 1.4 研究背景及意义27-28
• 1.5 本论文的立题思想28-29
• 1.6 主要研究内容29-31
• 第二章 阳极溶出伏安法的条件优化31-55
• 2.1 材料与仪器31
• 2.2 仪器条件的优化31-32
• 2.2.1 仪器测定条件31
• 2.2.2 富集电位及时间的影响31-32
• 2.3 实验方法32
• 2.4 电解质的选择32-33
• 2.4.1 电解质种类的选择32
• 2.4.2 电解质用量的选择32-33
• 2.5 酸类型及酸度的影响33-36
• 2.5.1 HCl、HNO_3、HClO_4的比较33-35
• 2.5.2 电位左偏的原因35-36
• 2.6 缓冲液的选择36
• 2.7 探索铅镉标液呈线性的中间浓度值36-37
• 2.8 共存离子干扰37-52
• 2.8.1 模拟20%盐分样品探索Fe~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)对NaCl溶液中铅镉峰形的影响37-38
• 2.8.2 Mg~(2+)对铅镉影响很大的原因的探索38-41
• 2.8.3 21种杂质单元素对水作为底液中的铅镉峰的影响41-52
• 2.9 标准曲线的绘制52-53
• 2.10 检出限53-55
• 第三章 阳极溶出伏安法同时测定调味品中铅镉55-63
• 3.1 前言55-56
• 3.2 实验部分56
• 3.2.1 材料与仪器56
• 3.2.2 实验方法56
• 3.3 结果与分析56-62
• 3.3.1 7种离子的复合干扰56-58
• 3.3.2 NaCl浓度对铅镉的影响58-59
• 3.3.3 酸类型及酸度的影响59
• 3.3.4 标准曲线59-60
• 3.3.5 检出限60-61
• 3.3.6 方法学考察61-62
• 3.4 本章小结62-63
• 第四章 阳极溶出伏安法与石墨炉原子吸收光谱法测定鸡精味精中铅镉63-79
• 4.1 前言63
• 4.2 实验部分63-66
• 4.2.1 主要仪器和试剂63-64
• 4.2.2 仪器工作条件64-65
• 4.2.3 标准系列的配制65
• 4.2.4 样品制备与测定65
• 4.2.5 实验方法65-66
• 4.3 结果与分析66-78
• 4.3.1 石墨炉原子吸收光谱法66-75
• 4.3.2 阳极溶出伏安法75-78
• 4.4 本章小结78-79
• 第五章 阳极溶出伏安法同时测定磷酸盐食品添加剂中的铅镉79-93
• 5.1 前言79-80
• 5.2 实验部分80-81
• 5.2.1 材料与仪器80
• 5.2.2 标准曲线的绘制80
• 5.2.3 样品处理80
• 5.2.4 实验方法80-81
• 5.3 结果与分析81-92
• 5.3.1 酸的影响81
• 5.3.2 磷酸氢盐浓度对铅镉出峰的影响81-84
• 5.3.3 复合元素干扰84-87
• 5.3.4 工作曲线87-90
• 5.3.5 方法精密度90-91
• 5.3.6 回收率实验91-92
• 5.4 本章小结92-93
• 第六章 结论与建议93-95
• 6.1 结论93
• 6.2 存在的问题以及改进工作93-94
• 6.3 展望94-95
• 致谢95-96
• 参考文献96-102
• 附录A 攻读硕士期间发表的论文102-103
• 附录B 攻读硕士期间参与的科研项目103

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本文编号：569140