三角形银纳米片在几种痕量离子检测中的应用研究

发布时间：2017-08-10 10:18

  本文关键词：三角形银纳米片在几种痕量离子检测中的应用研究

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【摘要】：由于银纳米材料特有的光学和理化性能与纳米材料的尺寸大小和不同的形貌密切相关的特性,成为当前备受关注的前沿领域,银纳米粒子在生物检测及疾病诊断上具有巨大的潜力,很多科研人员将银纳米片作为显色探针应用于化学分析和生物医疗的比色传感系统中,并且致力于将其应用到生物活体的检测和疾病的早期诊断。本文无需任何表面修饰剂,简单利用合成的蓝色三角形银纳米片(TAg-NPs)在不同酸性介质中与被测物(牛血清白蛋白BSA,Pb~(2+),Cu~(2+))直接或者间接反应,通过各种不同的作用力,使银纳米片聚集形状、颜色发生改变,且最大吸收峰位置随被测物浓度增加逐渐向长波方向移动的特性对其进行检测。主要研究内容如下:(1)利用TAg-NPs在pH=2.56的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中容易被空气的氧气氧化为Ag+,致使TAg-NPs被腐蚀变成圆形或者球形结构,使银纳米片的紫外可见吸收波长蓝移,而BSA在pH=2.56的BR缓冲溶液中处于疏松E态构象,TAg-NPs被BSA包覆而团聚,同时结合到TAg-NPs表面的BSA通过氢键、疏水作用力等分子间作用力使三角形银纳米片团聚,TAg-NPs的形貌及最大吸收波峰位置随BSA浓度的增加而规律性红移,且TAg-NPs的颜色逐渐变浅直至消失,TAg-NPs的最大吸收波长的改变(Dl)与BSA浓度在1.0 ng/m L~100.0 ng/m L范围内成正比。由此,建立了一种无需表面修饰即可简捷、经济、灵敏的检测痕量BSA的分光光度法。(2)利用TAg-NPs在pH=2.56的BR缓冲溶液中TAg-NPs{111}面被柠檬酸根离子吸附,{111}面的表面能比{110}面低,处于{110}面即三角形顶点和边上的银原子容易被空气的氧气蚀刻为Ag+,TAg-NPs被腐蚀导致其三角形顶点消失而变成圆盘,结果,银纳米片的紫外-可见最大吸收峰位置往左移动(蓝移)。但是当溶液中存在少量的Pb~(2+),Pb~(2+)与溶液中的PO43—生成溶度积很小的Pb3(PO4)2沉淀,吸附在TAg-NPs{110}表面和促使银纳米片聚集,抑制银纳米片的腐蚀。同时由于PO43—有三个结合位点,二个PO43—离子结合三个Pb~(2+)形成体积较大的化合物,使银纳米片团聚,随Pb~(2+)浓度的变化,TAg-NPs最大吸收波长差(Dl)与Pb~(2+)浓度1.0′10-8~1.0′10-5 mol/L具有很好的线性关系。据此原理,建立了一种光度法测量溶液中痕量Pb~(2+)的方法。(3)由于三角形银纳米片具有较高的化学活性及表面能,三角形顶点银原子很容易被氧化为Ag2O,当溶液中存在较高浓度的NH_4SCN,NH_4SCN能将TAg-NPs的Ag2O腐蚀。NH_4SCN在高浓度下,Ag2O可与硫氰酸根离子形成可溶性的Ag(SCN)2-、Ag(SCN)32-、Ag(SCN)43-d等络合物。当溶液中存在少量的Cu~(2+),利用Cu~(2+)与抗坏血酸(Vc)发生反应所生成的Cu+进而被歧化为铜原子覆盖在三角形银纳米片活性银原子的表面,阻止了SCN-对TAg-NPs的腐蚀。TAg-NPs的形貌、颜色、最大吸收波长均随Cu~(2+)浓度的改变而改变。当固定NH_4SCN浓度,随着Cu~(2+)浓度增加,TAg-NPs波长的变化值随之按一定比例增加。据此,确定了一种运用光度法可视化检测微量Cu~(2+)的快速、简便的检测方法。
【关键词】：三角形银纳米片 Britton-Robison缓冲溶液 牛血清白蛋白 铅离子 铜离子 紫外-可见分光光度法
【学位授予单位】：湖南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 绪论13-31
• 1.1 引言13
• 1.2 纳米技术发展史13-14
• 1.3 三角形银纳米材料概述14-22
• 1.3.1 三角形银纳米片的光学性质15-16
• 1.3.2 三角形银纳米片的应用前景16-17
• 1.3.3 三角形银纳米片的制备17-21
• 1.3.3.1 化学还原法17-18
• 1.3.3.2 热转化法18-19
• 1.3.3.3 光诱导化学还原法19-20
• 1.3.3.4 模板法20
• 1.3.3.5 超声波法20
• 1.3.3.6 微波法20-21
• 1.3.4 三角形银纳米片的表征21-22
• 1.3.4.1 紫外—可见吸收光谱表征法21-22
• 1.3.4.2 透射电子显微镜(TEM)表征法22
• 1.4 本课题研究的主要目标及内容22-24
• 参考文献24-31
• 第二章 三角形银纳米片检测痕量牛血清白蛋白31-49
• 2.1 引言31-32
• 2.2 实验部分32-34
• 2.2.1 仪器与试剂32-33
• 2.2.1.1 主要仪器如下表 2.132-33
• 2.2.1.2 主要化学试剂如下表 2.233
• 2.2.2 实验过程33-34
• 2.2.2.1 银纳米片的制备33-34
• 2.2.2.2 BSA标准溶液的配制34
• 2.2.2.3 合成样品的制备34
• 2.2.2.4 样品的预处理34
• 2.3 结果与讨论34-42
• 2.3.1 TAg-NPs直接与BSA作用34-35
• 2.3.2 TAg-NPs与BSA和BR缓冲溶液的共同作用35-38
• 2.3.3 实验条件的优化38-41
• 2.3.3.1 TAg-NPs浓度的优化38
• 2.3.3.2 酸度优化38-40
• 2.3.3.3 反应时间优化40-41
• 2.3.4 干扰试验41-42
• 2.3.5 合成样品中BSA含量检测42
• 2.4 结论42-45
• 参考文献45-49
• 第三章 三角形银纳米片检测溶液中痕量铅离子49-63
• 3.1 引言49-50
• 3.2 实验部分50-51
• 3.2.1 仪器与试剂50
• 3.2.2 实验过程50-51
• 3.2.2.1 银纳米片的制备50-51
• 3.2.2.2 样品处理51
• 3.3 结果与讨论51-58
• 3.3.1 TAg-NPs直接与铅离子作用51-52
• 3.3.2 TAg-NPs与Pb~(2+)及BR作用52-54
• 3.3.3 实验条件的优化54-56
• 3.3.3.1 酸度优化54-55
• 3.3.3.2 TAg-NPs浓度的优化55
• 3.3.3.3 反应时间优化55-56
• 3.3.4 干扰试验56
• 3.3.5 实际样品检测56-58
• 3.4 结论58-59
• 参考文献59-63
• 第四章 基于硫氰酸铵增敏三角形银纳米片可视化检测微量铜离子63-77
• 4.1 引言63-64
• 4.2 实验部分64-65
• 4.2.1 仪器与试剂64
• 4.2.2 实验过程64-65
• 4.2.2.1 银纳米片的制备64
• 4.2.2.2 铜标准溶液的配制64
• 4.2.2.3 头发样品的处理64-65
• 4.2.2.4 样品预处理65
• 4.3 结果与讨论65-73
• 4.3.1 NH_4SCN在体系中的重要作用及实验原理65-67
• 4.3.2 实验条件优化67-71
• 4.3.2.1 NH_4SCN浓度的优化68
• 4.3.2.2 Vc浓度优化68-70
• 4.3.2.3 反应时间优化70
• 4.3.2.4 酸度优化70-71
• 4.3.3 干扰试验71-72
• 4.3.4 实际样品检测72-73
• 4.4 结论73-74
• 参考文献74-77
• 第五章 总结与展望77-79
• 5.1 主要结论77-78
• 5.2 课题研究展望78-79
• 致谢79-81
• 附录：作者在攻读硕士学位期间申请的专利及论文81

【参考文献】

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本文编号：650183