细菌纤维素基复合材料的制备及性能研究

发布时间：2017-09-03 18:07

  本文关键词：细菌纤维素基复合材料的制备及性能研究

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【摘要】：细菌纤维素(BC)是一种由细菌发酵生成的生物高分子材料,其内部呈纳米级超纤维网络结构,具有独特的性质,如高化学纯度和高结晶度、较强的持水能力、较好的生物相容性和生物可降解性、较高的弹性模量和抗拉强度、生物合成时具有可调控性,被认为是最具有应用潜力的新型生物材料,在食品、声音振动膜、造纸、医学材料等领域具有广泛的应用。细菌纤维素因其优越的特性,倍受国内外学者的关注,目前对细菌纤维素的研究主要集中在发酵生产优化、结构性能改性、作为增强材料制备复合物以及作为基体材料制备复合物等方面。本文以静态发酵培养法制备细菌纤维素膜,并以此作为基体材料,通过打浆共混法制备了细菌纤维素-石墨烯复合材料(BC-G)、原位还原法制备细菌纤维素-银纳米复合材料(BC-Ag)、化学接枝法制备氨基修饰的细菌纤维素(A-g-BC)和亲核加成法制备季铵化的细菌纤维素(G-g-BC),从而提高细菌纤维素的热稳定性、机械性能及抗菌性,具体研究内容如下:1.采用打浆共混法制备了不同石墨烯含量的细菌纤维素-石墨烯复合材料(BC-G),通过场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱等技术手段对复合材料的形貌和结构进行了分析表征,研究结果表明:石墨烯与细菌纤维素有很好的相容性,均匀分散在细菌纤维素纳米多孔三维网络结构中;随着石墨烯含量的增加,细菌纤维素复合膜的接触角由51.2°逐渐增加至84.3°,疏水性增加;热重(TG)分析结果表明石墨烯的加入提高了细菌纤维素的热稳定性,最大热分解温度由338.9 ℃提高到360.7 ℃。机械性能测试结果表明,BC-G复合膜的机械性能随石墨烯含量的增加而增强,当石墨烯含量为8 wt%时,BC复合膜的拉伸强度提高了68.8%。2.以超精细三维网络纳米结构的细菌纤维素为模板,先通过在硝酸银(AgNO_3)溶液浸泡再采用NaBH4原位还原技术,将银纳米颗粒(AgNPs)成功负载在细菌纤维素纤维网络上,从而制得细菌纤维素-银纳米复合材料(BC-Ag),并通过SEM、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、TG和XRD等对其形貌和结构进行分析表征,结果显示:银纳米颗粒均匀的附着于纤维表面和内部,粒径约为100 nm;BC-Ag纳米复合材料中Ag~+释放具有长效性,释放时间超过9天,且具有强烈的pH值依赖性,Ag~+的释放速率随pH值的增加而降低。BC-Ag纳米复合材料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌都有很强的抑制作用,最大抑菌率分别达到98.4%、100%、100%和89.6%,且随着AgNPs负载量的增加,抗菌性越强。因此,BC-Ag纳米复合材料是促进伤口愈合很好的选择,有望用作伤口敷料、绷带等,在生物医用领域有很大的应用前景。3.采用化学接枝法将3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)接枝到细菌纤维素纤维上,制备氨基修饰的细菌纤维素抗菌膜(A-g-BC),并对A-g-BC抗菌膜的形貌、结构、热稳定性和抗菌性能进行了研究。测试结果表明:APTES在BC表面形成聚硅氧烷网络结构,使得网络结构变得紧实厚重,孔径变小;水接触角由48.3°增加到86.4°,疏水性增加;A-g-BC抗菌膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌都有很强的抑制作用,最大抑菌率分别为100%、99.4%、99.9%和98.7%,最大抑菌圈分别是25.0 mm、26.1 mm、20.4 mm和23.0 mm,随着APTES接枝率的提高,A-g-BC膜的抗菌性增强,并且针对不同菌属,A-g-BC膜的抗菌能力大小是革兰氏阳性菌革兰氏阴性菌真菌。A-g-BC膜有良好的抗菌性,有望用于伤口敷料和其他生物医用领域。4.采用亲核加成法将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTMAC)接枝到细菌纤维素纤维上,制备季铵化的细菌纤维素抗菌膜(G-g-BC),并对G-g-BC抗菌膜的形貌、结构和抗菌性能进行了研究。测试结果显示:接枝上GTMAC后,细菌纤维素由带负电荷转换为带正电荷,且随着接枝率的提高,表面所带正电荷逐渐增大;G-g-BC抗菌膜纤维丝变粗,网络结构变得稀疏蓬松,微纤维排列变得规整有序,具有取向性;纯BC的溶胀率为1001%,G-g-BC抗菌膜的溶胀率逐渐提高到5511%,吸水性能增强;同时失水速率有所降低,持水能力明显提高。G-g-BC膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌都有很强的抑制作用,最大抑菌率均达到100%,最大抑菌圈分别为26.5 mm、28.2 mm和18.3 mm,随着GTMAC接枝率的提高,G-g-BC膜的抗菌效果逐渐增强,并且对革兰氏阳性菌的抗菌效果优于革兰氏阴性菌优于真菌。以上研究表明G-g-BC材料具有接触抗菌的活性,有望应用在食品包装、医用敷料和健康美容等领域。
【关键词】：细菌纤维素 复合材料 力学性能 抗菌性能
【学位授予单位】：南京林业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O636.11;TB332
【目录】：

• 致谢3-4
• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 前言11-25
• 1.1 引言11
• 1.2 细菌纤维素简介11-18
• 1.2.1 BC的结构与性能12-14
• 1.2.2 BC的生物合成途径14-15
• 1.2.3 BC的应用15-18
• 1.3 BC的改性18-20
• 1.3.1 生物改性18-19
• 1.3.2 化学改性19-20
• 1.4 BC复合材料20-23
• 1.4.1 生物复合20-21
• 1.4.2 溶液浸泡21-22
• 1.4.3 共混复合22-23
• 1.5 研究背景和意义23
• 1.6 研究内容23-25
• 第二章 细菌纤维素-石墨烯复合材料的制备及性能研究25-38
• 2.1 引言25-26
• 2.2 实验部分26-28
• 2.2.1 实验原料和仪器26-27
• 2.2.2 细菌纤维素的制备27-28
• 2.2.2.1 培养基配方27
• 2.2.2.2 斜面菌种的活化27
• 2.2.2.3 种子培养液27
• 2.2.2.4 BC的发酵培养27
• 2.2.2.5 BC的提取和处理27
• 2.2.2.6 BC产量计算27-28
• 2.2.3 BC-G复合材料的制备28
• 2.2.4 BC-G复合材料的表征和测试28
• 2.3 结果与讨论28-36
• 2.3.1 BC-G复合材料的微观形貌30-31
• 2.3.2 BC-G复合材料的XRD分析31-32
• 2.3.3 BC-G复合材料的拉曼光谱分析32-33
• 2.3.4 BC-G复合材料的接触角测试33-34
• 2.3.5 BC-G复合材料的热稳定性分析34-35
• 2.3.6 BC-G复合材料的机械性能测试35-36
• 2.4 本章小结36-38
• 第三章 细菌纤维素-银纳米复合材料的制备及性能研究38-55
• 3.1 引言38-39
• 3.2 实验部分39-42
• 3.2.1 实验原料和仪器39
• 3.2.2 实验方法39-40
• 3.2.3 BC-Ag纳米复合材料的表征和测试40
• 3.2.4 BC-Ag纳米复合材料中银含量的测定40-41
• 3.2.5 BC-Ag纳米复合材料中银离子(Ag~+)的释放41
• 3.2.6 BC-Ag纳米复合材料抗菌性能研究41-42
• 3.3 结果与讨论42-53
• 3.3.1 BC-Ag纳米复合材料的SEM分析42-44
• 3.3.2 BC-Ag纳米复合材料的FTIR光谱分析44-45
• 3.3.3 BC-Ag纳米复合材料的UV-vis光谱分析45-46
• 3.3.4 BC-Ag纳米复合材料的热稳定性能分析46-47
• 3.3.5 BC-Ag纳米复合材料的XRD光谱分析47
• 3.3.6 BC-Ag纳米复合材料的银离子释放47-49
• 3.3.7 BC-Ag纳米复合材料的抗菌性能评估49-53
• 3.4 本章小结53-55
• 第四章 氨基修饰细菌纤维素的制备及性能研究55-69
• 4.1 引言55-56
• 4.2 实验部分56-57
• 4.2.1 实验原料和仪器56
• 4.2.2 实验方法56
• 4.2.3 A-g-BC材料的表征和测试56-57
• 4.2.4 A-g-BC抗菌膜中APTES含量的测定57
• 4.2.5 A-g-BC抗菌膜的抗菌性能研究57
• 4.3 结果与讨论57-68
• 4.3.1 A-g-BC抗菌膜的SEM分析58-59
• 4.3.2 A-g-BC抗菌膜的XPS光谱分析59-61
• 4.3.3 A-g-BC抗菌膜的FTIR光谱分析61-62
• 4.3.4 A-g-BC抗菌膜的接触角分析62-63
• 4.3.5 A-g-BC抗菌膜的热稳定性能分析63-64
• 4.3.6 A-g-BC抗菌膜的抗菌性能评估64-68
• 4.4 本章小结68-69
• 第五章 季铵化细菌纤维素的制备及性能研究69-82
• 5.1 引言69-70
• 5.2 实验部分70-71
• 5.2.1 实验原料和仪器70
• 5.2.2 实验方法70
• 5.2.3 G-g-BC抗菌膜的表征和测试70-71
• 5.2.4 G-g-BC抗菌膜的溶胀率和持水性测试71
• 5.2.5 G-g-BC抗菌膜的电荷测定71
• 5.2.6 G-g-BC抗菌膜的抗菌性能研究71
• 5.3 结果与讨论71-81
• 5.3.1 G-g-BC抗菌膜的SEM分析72-74
• 5.3.2 G-g-BC抗菌膜的XPS光谱分析74-75
• 5.3.3 G-g-BC抗菌膜的FTIR光谱分析75-76
• 5.3.4 G-g-BC抗菌膜的吸水和保水性能分析76-77
• 5.3.5 G-g-BC抗菌膜的抗菌性能评估77-81
• 5.4 本章小结81-82
• 第六章 总结82-85
• 6.1 全文总结82-83
• 6.2 展望83-85
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文85-86
• 参考文献86-94

【参考文献】

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本文编号：786514