添加中间层的改性钛基多元涂层电极材料的制备与性能研究

发布时间：2017-09-11 22:26

  本文关键词：添加中间层的改性钛基多元涂层电极材料的制备与性能研究

  更多相关文章： TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2阳极 中间层 热分解 使用寿命

【摘要】：日益严峻的环境污染和不断枯竭的资源是影响人们生存与发展的重大问题,资源再生和变废为宝是可持续发展的有效途径。随着PCB板的大量生产,酸性蚀刻废液的环境污染和资源浪费引起了人们的广泛关注,酸性蚀刻废液的电解再生不仅可以回收金属铜还可以使蚀刻液再生,回收资源的同时又治理了污染物。然而,电极的选择是电解过程中最核心的问题,电解过程中的电化学反应均在电极的表面与电解液之间的界面上发生。DSA电极的出现,大大促进了电极材料的发展,按照电极不同的需要,人们通过对不同涂层活性成分的改性或添加制备了析氧或析氯电极。针对酸性蚀刻液的电解回收过程中容易产生氯气,电极寿命较短的问题,本文通过电极的改性、中间层的添加和多元涂层的优化制备得到了含中间层的TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2阳极,适当的提高了电极电催化活性、析氯电位和使用寿命。首先,采用阳极氧化-热分解法制备出了三种不同摩尔比涂液的五元TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2阳极,通过SEM、EDS、XRD、电化学测试、加速寿命测试等表征手段考察了不同摩尔比涂液对电极形貌、结构、电催化性能,析氧析氯电位和使用寿命的影响。研究得出在金属摩尔比Ir:Ta:Sn:Sb:Mn=15:5:60:10:10制备的多元活性涂层以固溶体的形式存在,该电极电催化活性、孔隙率和析氧析氯电位较高,在1 Acm-2的电流密度下强化寿命测试可达最长的850 h的强化寿命。并从电极的失效分析结果得出,TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2电极失效的主要原因是由活性涂层的溶解与剥落和基底与氧化层之间形成高导电率的TiO2共同作用引起的。在成功制备了活性涂层的基础上通过添加中间层Ir-Ta氧化物来探讨其对电极电化学性能和使用寿命的影响。通过中间层的不同摩尔比进行优化和对其进行相关的物理和电化学表征,得到Ir/Ta摩尔比为8:2制备出的中间层Ir-Ta氧化物具有较高的电催化活性和孔隙率,在1Acm-2电流密度下测试的含中间层的活性涂层阳极强化寿命达到1260 h,提高了电极的稳定性,有效阻止了钛基的钝化。为对中间层的进一步探讨,在Ir-Ta系中间层的基础上添加Sn、Mn制备了IrO2-Ta2O5-SnO2、IrO2-Ta2O5-MnO2、IrO2-Ta2O5-SnO2-MnO2中间层。通过相关表征得出制备的IrO2-Ta2O5-SnO2中间层结合较紧密,表面粗糙,提高了基体与活性层的机械楔力。相对于含Ir-Ta氧化物中间层的涂层电极,Sn和Mn的添加削弱了电极的使用寿命,但有利于提高中间层的电催化活性和降低制备成本。
【关键词】：TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2阳极 中间层 热分解 使用寿命
【学位授予单位】：南昌航空大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O646.54;X796
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-22
• 1.1 引言10-12
• 1.2 电极材料的研究进展12-13
• 1.3 钛基涂层电极制备工艺研究13-17
• 1.3.1 钛基预处理13-14
• 1.3.2 中间层的制备14-15
• 1.3.3 表面活性层的制备方法15-17
• 1.4 钛基涂层电极组分研究17-19
• 1.4.1 二元涂层17-18
• 1.4.2 三元涂层18
• 1.4.3 多元涂层18-19
• 1.5 钛基涂层电极失效机理研究19-20
• 1.6 论文的选题意义和研究内容20-22
• 1.6.1 选题意义20-21
• 1.6.2 研究内容21-22
• 第二章 电极的制备与性能测试22-31
• 2.1 实验试剂及仪器22-23
• 2.1.1 实验试剂22-23
• 2.1.2 实验仪器23
• 2.2 改性钛基电极的制备23-28
• 2.2.1 电极材料的选择24
• 2.2.2 钛基预处理24-25
• 2.2.3 钛基TiO_2纳米管的制备25
• 2.2.4 中间层和活性层的溶液的配置25-26
• 2.2.5 电沉积法中间层的制备26-27
• 2.2.6 热分解法活性层的制备27-28
• 2.3 改性钛基电极的电化学测试28-30
• 2.3.1 析氯析氧电位测试28
• 2.3.2 极化曲线的测试28
• 2.3.3 循环伏安测试28-29
• 2.3.4 强化寿命测试29-30
• 2.4 改性钛基电极的物理表征30-31
• 2.4.1 扫描电子显微镜（SEM/EDS）分析30
• 2.4.2 X射线衍射（XRD）分析30
• 2.4.3 X射线光电子能谱（XPS）分析30-31
• 第三章 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2电极的制备与性能研究31-52
• 3.1 引言31
• 3.2 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2电极的制备31
• 3.3 基体表征31-33
• 3.4 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2电极SEM表征33-36
• 3.5 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2电极XRD分析36-37
• 3.6 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2电极XPS分析37-39
• 3.7 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2电极电化学表征39-47
• 3.7.1 电极的伏安曲线和伏安电荷表征39-40
• 3.7.2 电极孔隙率表征40-43
• 3.7.3 电极析氯析氧极化曲线43-47
• 3.8 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2电极强化寿命测试47-48
• 3.9 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2电极失效分析48-50
• 3.10 本章小结50-52
• 第四章 含IrTa氧化物中间层电极的制备与性能测试52-67
• 4.1 引言52
• 4.2 改性钛基IrTa氧化物中间层和活性层的制备52
• 4.3 改性钛基IrTa氧化物中间层的物理表征52-56
• 4.4 改性钛基IrTa氧化物中间层的电化学表征56-61
• 4.5 改性钛基IrTa氧化物中间层的寿命测试和失效分析61-63
• 4.6 含中间层的DSA阳极表征63-66
• 4.7 本章小结66-67
• 第五章 含Ir-Ta系氧化物中间层电极67-74
• 5.1 引言67
• 5.2 电极制备67
• 5.3 中间层的表征67-72
• 5.4 含中间层的寿命测试72-73
• 5.5 本章小结73-74
• 第六章 结论与展望74-76
• 6.1 结论74-75
• 6.2 创新点75
• 6.3 展望75-76
• 参考文献76-83
• 硕士期间发表的论文83-84
• 致谢84-85

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本文编号：833422