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改性凹凸棒土负载纳米铁的制备及性能表征

发布时间:2017-09-16 17:35

  本文关键词:改性凹凸棒土负载纳米铁的制备及性能表征


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【摘要】:进入二十一世纪以来,纳米技术发展迅速,已成为材料研究中的热门学科,受到各国政府和科学研究者的关注。纳米铁是一种新型的纳米材料,近几年成为了无机材料中的研究热点。纳米铁是指粒径在1~100 nm的零价铁颗粒,它具有比表面积大、还原性强等特点。纳米铁最早用于地下水原位修复,目前在氯代有机物还原脱氯、有机染料/农药处理、重金属离子和放射性物质还原处理中均有应用。虽然纳米铁有较多应用,但是在实际运用中,纳米铁极易团聚,易氧化失活。因此,解决纳米铁的团聚问题并提高稳定性已成为研究纳米铁运用的热点。本课题选择来源广泛、价格便宜、吸附性能良好,并具有良好改性负载性能的凹凸棒土进行酸活化、盐改性、微波改性,并以改性后凹凸棒土作为固相载体负载纳米铁制备得出改性凹凸棒土负载纳米铁。在制备过程中通过正交实验制备,确定其制备的最佳条件为铁土比为2.5:1,酸浓度为3mol/L,微波时间为6min,微波功率为600W,改性时间为24h。以此制得的最佳改性凹凸棒土负载纳米铁负载牢固稳定,负载纳米晶粒粒径达到纳米铁级别,在水处理领域常见的水力冲击、机械搅拌和酸碱环境下,能稳定存在。制备成功后,通过扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)及比表面积(BET)对负载前后的凹凸棒土进行表征分析,对比改性前后凹凸棒土的变化,确定纳米铁的负载效果,分析其改性机理。结果表明:酸处理有利于去除凹凸棒土表面杂质,为负载提供良好环境。改性后,凹凸棒土内部分结晶水、吸附水脱失,整体疏松膨胀,呈片状结构。在此基础上进一步研究考察了改性凹凸棒土负载纳米铁对水中Cr(Ⅵ)吸附效果及影响因素,进行吸附动力学模型和吸附等温线的拟合,分析改性凹凸棒土负载纳米铁对溶液中Cr(Ⅵ)的吸附过程。研究得出:(1)改性与负载发生在凹凸棒土表面,并没有改变内部基本结构,保持了凹凸棒土特殊晶体结构与特征基团。经过改性负载后,比表面积、平均粒径、孔容等与原土相比增加较多,分别提高了112.01%、17.72%、18.4%。(2)改性凹凸棒土负载纳米铁具有还原性,对Cr(Ⅵ)有良好的去除效果。当pH为2,反应时间为30min,投加量为O.1g时,改性凹凸棒土负载纳米铁对浓度为5mg/L的Cr(Ⅵ)溶液的处理效果最好,最大去除率可达97.67%。(3)H+、S042-与草酸根(C2042-)离子对改性凹凸棒土负载纳米铁去除Cr(Ⅵ)有不同程度的促进作用,且影响从大到小排序为H+C2O42SO42-。Cl-对改性凹凸棒土负载纳米铁去除Cr(Ⅵ)有抑制作用。(4)改性凹凸棒土负载纳米铁对Cr(Ⅵ)的吸附符合准二级吸附动力学模型。改性凹凸棒土负载纳米铁对Cr(Ⅵ)的吸附可用Langmuir吸附等温式描述,且改性凹凸棒土负载纳米铁对Cr(Ⅵ)的吸附为有利吸附,吸附性能较好。
【关键词】:改性凹凸棒土 纳米铁 稳定性 Cr(Ⅵ) 性能表征
【学位授予单位】:广东工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB383.1;O647.3
【目录】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-14
  • 第一章 绪论14-31
  • 1.1 凹凸棒土的性质与应用14-20
  • 1.1.1 凹凸棒土的简介14-15
  • 1.1.2 凹凸棒土的基本性质15-17
  • 1.1.3 凹凸棒土在水处理中的研究现状17-20
  • 1.2 凹凸棒土的改性20-25
  • 1.2.1 酸化法20-21
  • 1.2.2 热活化法21-23
  • 1.2.3 有机改性法23-24
  • 1.2.4 无机改性法24
  • 1.2.5 无机-有机改性和混合法24-25
  • 1.3 零价纳米铁技术及其应用25-28
  • 1.3.1 零价纳米铁的性质及改性25-26
  • 1.3.2 零价纳米铁的应用26-28
  • 1.4 课题的研究内容和研究意义28-31
  • 1.4.1 课题来源及研究意义28-29
  • 1.4.2 课题主要研究内容29-31
  • 第二章 实验方法、材料及设备31-35
  • 2.1 实验方法及指标测定31-33
  • 2.1.1 改性凹凸棒土负载纳米铁的制备31
  • 2.1.2 正交实验设计31-32
  • 2.1.3 稳定性实验方法32
  • 2.1.4 吸附实验方法32
  • 2.1.5 指标测定32-33
  • 2.2 实验材料33-34
  • 2.2.1 主要的实验试剂33-34
  • 2.2.2 实验用水34
  • 2.3 实验设备34-35
  • 第三章 改性凹凸棒土负载纳米铁的制备及性能35-41
  • 3.1 凹凸棒土改性方法选择35
  • 3.2 凹凸棒土改性正交实验35-37
  • 3.2.1 正交实验设计及结果分析35-36
  • 3.2.2 正交实验方差分析及优化设计36-37
  • 3.3 改性凹凸棒土负载纳米铁的稳定性37-39
  • 3.3.1 振荡稳定性测定37-38
  • 3.3.2 酸碱稳定性测定38-39
  • 3.4 本章小结39-41
  • 第四章 改性凹凸棒土负载纳米铁的物化特征41-51
  • 4.1 能谱分析(EDS)41-43
  • 4.2 扫描电镜分析(SEM)43-45
  • 4.3 傅里叶红外光谱分析(IR)45-47
  • 4.4 X射线衍射分析(XRD)47-48
  • 4.5 比表面积和孔径分析(BET)48-49
  • 4.6 本章小结49-51
  • 第五章 改性凹凸棒土负载纳米铁对Cr(Ⅵ)的吸附效果及吸附特性51-66
  • 5.1 反应时间对去除效果的影响51-52
  • 5.2 改性凹凸棒土负载纳米铁投加量对去除效果的影响52-53
  • 5.3 pH对去除效果的影响53-55
  • 5.4 Cr(Ⅵ)溶液浓度对去除效果的影响55-56
  • 5.5 溶液中不同离子浓度对去除效果的影响56-60
  • 5.6 吸附动力学60-63
  • 5.7 吸附等温线63-65
  • 5.8 本章小结65-66
  • 结论与展望66-69
  • 结论66-67
  • 展望67-69
  • 参考文献69-76
  • 攻读硕士期间发表的论文76-78
  • 致谢78

【参考文献】

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本文编号:864467

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