高效液相色谱-串联质谱法测定地表水样品中5种有机磷酸酯代谢物

发布时间：2017-09-18 02:22

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【摘要】：将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法。样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 m L甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。优化条件下,仪器测定限(IDL)为0.002~1.15μg·L~(-1),方法检出限(MDL)为0.15~4.48 ng·L~(-1),实际水样加标浓度为10 ng·L~(-1)和50 ng·L~(-1)时回收率分别为54.1%~83.6%和57.8%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基质效应对5种化合物分析的影响,同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析,除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究。
【作者单位】： 青岛理工大学环境与市政工程学院;中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室;中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室;
【关键词】： 有机磷酸酯代谢物 高效液相色谱-串联质谱 河水 固相萃取
【基金】：国家高技术研究发展计划(863计划)(2013AA065201) 国家自然科学基金项目(21477143,21321004)
【分类号】：X832;O657.63
【正文快照】： 风险评估国家重点实验室,北京100012;3.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085)随着多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)等溴代阻燃剂在世界范围内逐步被禁用,有机磷酸酯(Organophosphate esters,OPEs)阻燃剂成为其主要替代

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