动态微波辅助法用于土壤中重金属元素和四溴双酚A的快速提取

发布时间：2017-09-29 09:23

  本文关键词：动态微波辅助法用于土壤中重金属元素和四溴双酚A的快速提取

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【摘要】：微波辅助样品前处理与传统样品处理方法相比具有快速,试剂用量少,可自动化程度高等优点,已经广泛用于食品和环境样品的前处理中。微波辅助连续滤取重金属元素避免了浓酸的使用,仅采用稀释的酸溶液,在较短时间内即可完成目标重金属元素的滤取,是一种简单、快速、环境友好的样品前处理方法；但是在已有的研究中该技术可同时处理的样品数量有限,不适合成批样品的处理,这限制了其使用。本文在实验室开发的动态微波辅助萃取装置的基础上,首先将其扩展应用于土壤样品中金属元素的滤取中；之后,基于这一装置,建立了土壤样品中四溴双酚A的萃取方法,并结合其它样品前处理方法,对土壤中的四溴双酚A进行了富集和净化,利用高效液相色谱串联质谱法进行检测。本研究具体内容如下：1.建立了多通量-动态微波辅助滤取方法,这一方法结合了微波技术和连续滤取技术在土壤样品处理中的优点,成功实现了土壤中Cu, Mn, Zn和Pb的快速滤取。实验中对动态微波辅助滤取条件进行了优化,最佳的实验条件为：土壤目数为200目,微波功率为375 W,滤取剂为稀硝酸(20%,W/W),滤取液的接收体积为20 mL。获得的滤取液稀释、离心后直接进行ICP-AES分析。所建立的方法避免了繁琐的酸蒸发、转移、过滤等步骤,能同时处理5个样品。利用该方法获得的土壤中Cu, Mn, Zn和Pb的含量和国标方法获得的结果相当。2.建立了高通量动态微波辅助萃取技术结合液液萃取方法,用于土壤样品中四溴双酚A的萃取、富集和净化,结合高效液相色谱串联质谱法对萃取物进行检测。样品处理过程中采用弱极性溶剂作为萃取剂,石墨粉作为微波吸收介质用于加热萃取溶剂,NaOH溶液用于净化和转移目标分析物。实验中对动态微波辅助萃取和液液萃取条件进行了优化,最佳实验条件为：萃取溶剂为甲基叔丁基醚/二氯甲烷(1：1,v/v),微波功率为375 W,萃取溶剂体积为10 mL；采用2.0mL2M NaOH溶液用于液液反萃取,调节pH后用2.0 mL甲基叔丁基醚进行萃取；最后用氮气吹干后,0.5 mL甲醇回溶后进行高效液相色谱串联质谱分析。方法的检出限为1.4n g-1,回收率80.4%-95.1%,精密度在5.2%-6.9%之间。该方法应用于几种土壤样品中四溴双酚A的检测,结果令人满意。3.建立了高通量动态微波辅助萃取法结合固相萃取法,用于检测土壤中的四溴双酚A,采用C18作为固相萃取吸附剂用于萃取液的富集和净化。通过优化样品前处理条件,获得了最优的实验条件为：萃取溶剂为甲醇,微波功率为375 W,萃取体积为8 mL；固相萃取的上样溶剂为40%甲醇/水,洗脱溶剂为乙醇,洗脱体积为2.0 mL。洗脱液用N2吹干,甲醇回溶后进行高效液相色谱串联质谱检测。该方法的检出限为1.5 ng g-1,回收率78.5%-109%,精密度在4.6%-7.9%之间。和传统方法相比,该方法实验过程简单快速,可同时处理20个样品,适合批量样品的前处理。
【关键词】：动态微波辅助滤取 动态微波辅助萃取 液液萃取 固相萃取 高效液相色谱串联质谱法
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.63
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 绪论12-30
• 1.1 微波辅助样品前处理技术简介12-17
• 1.1.1 微波辅助消解无机元素12-15
• 1.1.1.1 高压微波辅助消解法12-13
• 1.1.1.2 聚焦微波酸蒸汽消解法13-14
• 1.1.1.3 微波诱导燃烧法14-15
• 1.1.2 微波辅助萃取有机污染物15-17
• 1.1.2.1 微波辅助萃取法简介15-16
• 1.1.2.2 微波辅助萃取法的溶剂选择16-17
• 1.2 动态微波辅助技术简介17-23
• 1.2.1 动态微波辅助滤取无机元素17-20
• 1.2.1.1 元素形态分离17-19
• 1.2.1.2 元素滤取19-20
• 1.2.2 动态微波辅助萃取有机污染物20-23
• 1.2.2.1 单通道DMAE20-22
• 1.2.2.2 多通道DMAE22-23
• 1.3 本论文研究的主要内容23-25
• 参考文献25-30
• 第二章 多通量动态微波辅助滤取结合ICP-AES用于土壤中重金属元素的分析30-48
• 2.1 引言30-31
• 2.2 实验部分31-34
• 2.2.1 仪器与装置31-32
• 2.2.2 试剂与样品32-33
• 2.2.3 MT-DMAL方法33-34
• 2.2.4 国家标准方法34
• 2.2.5 滤取率34
• 2.3 结果与讨论34-43
• 2.3.1 动态微波辅助滤取条件的优化34-38
• 2.3.1.1 微波功率34-35
• 2.3.1.2 滤取剂的种类和浓度35-36
• 2.3.1.3 土壤粒径36-37
• 2.3.1.4 接收体积37-38
• 2.3.1.5 浸泡时间38
• 2.3.2 线性范围和检出限38-39
• 2.3.3 精密度和回收率39-40
• 2.3.4 方法应用40-43
• 2.4 本章小结43-44
• 参考文献44-48
• 第三章 高通量动态微波辅助萃取结合液液萃取法快速萃取土壤中的四溴双酚A48-62
• 3.1 引言48-49
• 3.2 实验部分49-51
• 3.2.1 仪器与装置49
• 3.2.2 试剂与样品49-50
• 3.2.3 微波吸收管50
• 3.2.4 HTDMAE-LLE方法50
• 3.2.5 超声辅助萃取法(UAE)50-51
• 3.2.6 HPLC-MS/MS分析51
• 3.3 结果与讨论51-58
• 3.3.1 动态微波辅助滤取条件的优化51-53
• 3.3.1.1 微波功率51-52
• 3.3.1.2 萃取剂的种类和浓度52-53
• 3.3.1.3 接收体积53
• 3.3.2 液液萃取条件的优化53-56
• 3.3.2.1 反萃取溶剂用量53-54
• 3.3.2.2 萃取溶剂及体积54-56
• 3.3.3 方法验证56-58
• 3.3.3.1 线性范围和检出限56-57
• 3.3.3.2 精密度和回收率57-58
• 3.3.3.3 方法应用58
• 3.4 本章小结58-60
• 参考文献60-62
• 第四章 高通量动态微波辅助萃取结合固相萃取法用于土壤中四溴双酚A的萃取62-75
• 4.1 引言62-63
• 4.2 实验部分63-64
• 4.2.1 仪器与装置63
• 4.2.2 试剂与样品63
• 4.2.3 HTDMAE-SPE方法63-64
• 4.2.4 超声辅助萃取法(UAE)64
• 4.2.5 HPLC-MS/MS分析64
• 4.3 结果与讨论64-71
• 4.3.1 动态微波辅助萃取条件的优化64-66
• 4.3.1.1 微波功率64-65
• 4.3.1.2 萃取溶剂65
• 4.3.1.3 接收体积65-66
• 4.3.2 固相萃取条件的优化66-68
• 4.3.2.1 吸附剂种类66
• 4.3.2.2 上样条件66-67
• 4.3.2.3 洗脱溶剂及体积67-68
• 4.3.3 方法验证68-71
• 4.3.3.1 线性范围和检出限68-69
• 4.3.3.2 精密度和回收率69-70
• 4.3.3.3 方法应用70-71
• 4.4 本章小结71-72
• 参考文献72-75
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及取得的科研成果75-76
• 致谢76

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本文编号：941252