多级碱土金属硼酸盐微球可控合成、性能及应用

发布时间：2017-09-29 10:13

  本文关键词：多级碱土金属硼酸盐微球可控合成、性能及应用

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【摘要】：三维(3D)多级结构纳米材料因具有多级孔结构、比表面积高、机械性能好等优异性能而备受人们关注,目前已被广泛应用于储能、药物传输、催化、传感器、污水处理等领域。在众多三维多级结构纳米材料中,金属硼酸盐纳米材料因其组成多变及作为耐磨添加剂、光致发光基体材料、微/纳米非线性光学器件、催化剂载体、吸附质等方面展示出优异性能而一直受到人们的重视。传统基于高温的熔融盐、化学气相沉积等制备工艺具有能耗高、可控性差、量产困难等明显不足。到目前为止,可控合成三维多级碱土金属硼酸盐纳米材料鲜有报道。因此,本论文专注于通过温和水热方法可控合成3D碱土金属硼酸盐纳米材料,及在光致发光材料和染料吸附领域的潜在应用。这些3D碱土金属硼酸盐纳米材料有望促进其向催化剂载体、阻燃材料等领域拓展。通过表面活性剂辅助温和水热法,首次可控合成出尺寸均匀的Ba2(B5O9)Cl·(H2O)0.5微球。系统探究了各工艺参数对水热产物组成及形貌的影响,基于此提出了可能的EDTA-2Na辅助Ba2(B5O9)Cl·(H2O)0.5微球生长机制。此外,通过Tb3+离子掺杂获得了Ba2(B5O9)Cl·(H2O)0.5:xTb3+荧光粉,实验结果表明Ba2(B5O9)Cl·(H2O)0.5:6%Tb3+荧光粉在所掺杂浓度范围内展现出较强荧光强度;将制备的Ba2(B5O9)Cl·(H2O)0.5微球应用于含Pb2+离子模拟废水(50 mg L-1)处理,Pb2+离子去除率可达98%,最大吸附量(qm)为150 mg g-1。研究结果表明所合成Ba2(B5O9)Cl·(H2O)0.5微球是令人满意的基质发光及重金属离子吸附材料。通过表面活性剂辅助温和水热方法,成功制备了由纳米棒自组装而成的γ-BaB2O4中空微球。提出了可能的生长机制,生长机制包含EDTA-2Na辅助水热转化,自组装,择优生长和最后的奥斯特瓦尔德熟化过程。多级γ-BaB2O4中空微球具有较大比表面积(46.25 m2g-1),将其应用于含刚果红染料模拟废水(50 mg L-1)处理,表现出良好的吸附效果,最大吸附量(qm)可达130 mg g-1。γ-BaB2O4中空微球经随后温和的热转换(700oC,3.0 h)得到了形貌保持良好结晶度较高的β-BaB2O4中空微球。此外,还成功合成出海胆状γ-BaB2O4微球、γ-BaB2O4中空多面体,以及高长径比γ-BaB2O4微米棒等特定形貌硼酸钡。最后,成功合成出由纳米片自组装而成的康乃馨状Ca4B10O19?7H2O微球,初步探究了其热分解性能。将该微球应用于吸附甲基蓝溶液(100 mg L-1),发现其具有明显的吸附效果,甲基蓝去除率达到99.8%,最大吸附量(qm)可以达到248 mg g-1,显示了其在废水处理方面诱人的应用前景。
【关键词】：金属硼酸盐 多级结构 光致发光 吸附 中空微球 自组装
【学位授予单位】：曲阜师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.3;O611.4
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第1章 绪论9-17
• 1.1 三维多级结构纳米材料9-13
• 1.1.1 液相法9-12
• 1.1.2 气相法12-13
• 1.1.3 固相法13
• 1.2 硼酸盐纳米材料研究现状13-17
• 第2章 多级Ba_2(B_5O_9)Cl·(H_2O)_(0.5 )微球可控合成、性能及应用17-32
• 2.1 引言17-18
• 2.2 实验部分18-20
• 2.2.1 实验试剂及仪器18-19
• 2.2.2 多级结构Ba_2(B_5O_9)Cl·(H_2O)_(0.5 )微球制备19
• 2.2.3 Ba_2(B_5O_9)Cl·(H_2O)_(0.5 ):xTb~(3+)荧光粉制备19
• 2.2.4 多级Ba_2(B_5O_9)Cl·(H_2O)_(0.5 )微球吸附Pb2+离子19-20
• 2.3 结果与讨论20-31
• 2.3.1 多级Ba_2(B_5O_9)Cl·(H_2O)_(0.5 )微球结构及性能20-21
• 2.3.2 反应物浓度对水热产物组成及形貌影响21-22
• 2.3.3 反应时间及温度对水热产物组成及形貌影响22-24
• 2.3.4 EDTA-2Na加入量对水热产物组成及形貌影响24-25
• 2.3.5 EDTA-2Na辅助Ba_2(B_5O_9)Cl·(H_2O)_(0.5 )微球生长机制25-27
• 2.3.6 Tb3+掺杂Ba_2(B_5O_9)Cl·(H_2O)_(0.5 )微球及荧光性能27-30
• 2.3.7 多级Ba_2(B_5O_9)Cl·(H_2O)_(0.5 )微球Pb~(2+)离子吸附性能研究30-31
• 2.4 本章小结31-32
• 第3章 多种形貌 γ-BaB_2O_4表面活性剂辅助水热合成、性能及应用32-54
• 3.1 引言32-33
• 3.2 实验部分33-35
• 3.2.1 实验试剂及仪器33-34
• 3.2.2 多级 γ-BaB_2O_4中空微球制备34
• 3.2.3 γ-BaB_2O_4中空微球热转化制备 β-BaB_2O_4中空微球34
• 3.2.4 γ-BaB_2O_4中空微球吸附刚果红34-35
• 3.2.5 海胆状 γ-BaB_2O_4微球水热合成35
• 3.2.6 中空多面体 γ-BaB_2O_4水热合成35
• 3.2.7 一维 γ-BaB_2O_4微米棒水热合成35
• 3.3 结果与讨论35-52
• 3.3.1 多级 γ-BaB_2O_4中空微球结构及性能35-36
• 3.3.2 反应温度及时间对水热产物组成及形貌影响36-38
• 3.3.3 反应物浓度对水热产物组成及形貌影响38-39
• 3.3.4 EDTA-2Na量对水热产物组成及形貌影响39-40
• 3.3.5 固定温度不同反应时间所得产物组成及形貌40-42
• 3.3.6 EDTA-2Na辅助 γ-BaB_2O_4中空微球形成机制42-44
• 3.3.7 γ-BaB_2O_4中空微球热稳定性研究44-46
• 3.3.8 γ-BaB_2O_4和 β-BaB_2O_4中空微球多级多孔结构分析46-47
• 3.3.9 γ-BaB_2O_4和 β-BaB_2O_4中空微球紫外可见及红外特性47-48
• 3.3.10 γ-BaB_2O_4中空微球吸附刚果红性能研究48-49
• 3.3.11 海胆状 γ-BaB_2O_4结构及性能49-50
• 3.3.12 海胆状 γ-BaB_2O_4微球红外及紫外可见特性50-51
• 3.3.13 中空多面体 γ-BaB_2O_4组成及形貌51
• 3.3.14 γ-BaB_2O_4微米棒组成及形貌51-52
• 3.4 本章小结52-54
• 第4章 康乃馨状Ca_4B_(10)O_(19)?7H_2O微球可控合成、性能及应用54-60
• 4.1 引言54
• 4.2 实验部分54-56
• 4.2.0 实验试剂及仪器54-55
• 4.2.1 康乃馨状Ca_4B_(10)O_(19)?7H_2O微球制备55
• 4.2.2 康乃馨状Ca_4B_(10)O_(19)?7H_2O微球吸附甲基蓝溶液55-56
• 4.3 结果与讨论56-59
• 4.3.1 康乃馨状Ca_4B_(10)O_(19)?7H_2O微球组成及形貌56
• 4.3.2 康乃馨状Ca_4B_(10)O_(19)?7H_2O微球热分解及紫外吸收性能56-58
• 4.3.3 康乃馨状Ca_4B_(10)O_(19)?7H_2O微球吸附甲基蓝性能研究58-59
• 4.4 本章小结59-60
• 第5章 结论与展望60-63
• 5.1 论文主要结论60-61
• 5.2 论文创新点61
• 5.3 论文展望61-63
• 参考文献63-75
• 在读期间发表的学术论文及研究成果75-77
• 致谢77

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