二氧化钒M相水热制备及其结构和物性研究

发布时间：2017-10-13 11:42

  本文关键词：二氧化钒M相水热制备及其结构和物性研究

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【摘要】：二氧化钒(VO_2)因为其特殊的接近室温可逆热致金属-半导体相变而广受关注,但是由于钒元素及其氧化合物的特殊性,单相均一的VO_2的制备有一定困难。本文以偏钒酸铵和草酸为主要原料,通过水热-退火两步法制备得到了一组关于退火温度和一组关于退火时间的VO_2纳米粉末样品。通过XRD、XPS、DSC、RS、R-T和红外IR来进行表征VO_2样品的结构和物性,并对观察到的规律进行总结。对以退火温度为研究对象的VO_2系列样品研究发现:水热制备得到的前驱物为VO_2(B)相,对前驱物进行退火,退火温度在500℃左右转变为VO_2(M)相,并在550℃时转化完全,继续提高温度则逐渐氧化生成V6O13杂相。而随着退火温度的升高,样品的晶体质量逐步提高,样品晶粒尺寸也单调增大,相变回线宽度降低。在550℃时相变积分面积达到最大值,同时获得最佳的电阻-温度热致相变回线。因而550℃为最佳热处理温度。另外分析结果显示样品在大气下可被氧化,氧化后电学性能降低。对以退火温度为研究对象的VO_2系列样品研究发现:前驱物在550℃下退火不同时间(3h、6h、12h和24h)得到产物在XRD下均呈现单一的VO_2(M)相。随着退火时间的增加,晶粒的平均尺寸的显著增大,热致相变回线的宽度降低,相变潜热绝对值逐渐减小,VO_2样品的相变温度降低。通过IR曲线的分析,样品相变中心温度随入射光波数升高而升高,3h样品最为明显;样品相变回线宽度增加、相变前后的光透过率变化先升高后降低,其中6h样品的光学性能最佳,达到2个数量级变化。综合所有数据分析,改变退火温度和时间可以控制VO_2样品的相纯净度和晶粒尺寸等结构,从而调控电学和光学等物性;550℃附近下退火6h左右的样品具有最好的光学性能,是水热-退火两步法的最优配置。
【关键词】：二氧化钒 水热合成 退火 光学透过率
【学位授予单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ135.11
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第1章 绪论9-28
• 1.1 引言9-10
• 1.2 二氧化钒VO_2的晶体结构和相变10-14
• 1.3 二氧化钒VO_2相变机理14-18
• 1.4 二氧化钒VO_2的制备方法18-22
• 1.4.1 二氧化钒VO_2纳米粉体的制备18-20
• 1.4.2 二氧化钒VO_2薄膜的制备20-22
• 1.5 二氧化钒VO_2的掺杂22-25
• 1.6 二氧化钒VO_2的应用25-26
• 1.7 本论文的研究意义及主要内容26-28
• 1.7.1 本论文的研究意义26
• 1.7.2 本论文研究的主要内容26-28
• 第2章 实验28-36
• 2.1 原料及仪器28-29
• 2.2 实验方法29-36
• 2.2.1 制备方法29-30
• 2.2.2 表征方法30-36
• 第3章 退火温度对VO_2制备的影响36-46
• 3.1 X射线衍射(XRD)分析36-38
• 3.2 X射线光电子衍射(XPS)分析38-39
• 3.3 差示扫描量热法(DSC)分析39-41
• 3.4 变温拉曼特性表征（RS）分析41-42
• 3.5 电阻-温度曲线（R-T）分析42-44
• 3.6 本章小结44-46
• 第4章 退火时间对VO_2制备的影响46-57
• 4.1 X射线衍射(XRD)分析46-49
• 4.2 X射线光电子衍射(XPS)分析49
• 4.3 差示扫描量热法(DSC)分析49-51
• 4.4 红外吸收光谱(IR)分析51-55
• 4.5 本章小结55-57
• 第5章 结论57-58
• 参考文献58-62
• 攻读学位期间发表论文与研究成果清单62-63
• 致谢63

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本文编号：1024708