硝酸钾生产原料氯化钾中有机成分分析研究

发布时间：2017-10-26 13:55

  本文关键词：硝酸钾生产原料氯化钾中有机成分分析研究

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【摘要】：硝酸钾(KNO_3)是一种高品质无氯肥料和无机化工产品,在农业和工业上均有广泛应用。目前,世界上现有的硝酸钾生产工艺主要有转化法、离子交换法、溶剂萃取法和复分解循环法四种,其中国内主要工艺为复分解循环法。以俄罗斯进口氯化钾为原料复分解法生产硝酸钾,冷却结晶后副产物氯化铵悬浮在反应液上层,而以国产氯化钾为原料的反应上层溶液澄清,从而导致硝酸钾分离困难,生产成本增加。本文针对该问题进行研究,主要包含以下三个方面:(1)推测造成上述问题的原因可能是由于生产工艺的不同导致氯化钾中残留的浮选药剂种类存在差异。故提出以甲醇、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳和正己烷五种极性不同的溶剂提取进口氯化钾中有机成分,并将提取物加入到以国产氯化钾为原料的复分解反应中,观察是否有氯化铵悬浮物,确定提取物的最佳溶剂。结果表明,最佳溶剂为三氯甲烷,该溶剂提取物反应后能使副产物氯化铵发生显著上浮,溶剂萃取次数3次最佳,以全部萃取物质量为总萃取量,3次后萃取率达99.1%。(2)采用三氯甲烷对样品进行处理、通过气相色谱优化分析条件,建立氯化钾中提取物的气相色谱-串联质谱(GC-MS)定性分析方法,同时结合傅里叶变换红外光谱(FT-IR)辅助定性。结果表明:进口氯化钾提取物成分主要为脂肪胺类物质,有十六胺、9-十八烯胺和十八胺,所占峰面积分别为11.56%,25.83%,18.97%,除此之外,还有少量酯类物质,如柠檬酸三乙酯,峰面积占2.08%,三(2-氯乙基)磷酸酯,峰面积占4.80%;国产提取物成分主要含十八烷基吗啉,所占峰面积高达21.95%,其他成分有烷烃类,如正十六烷、十七烷、十九烷等,酚类,如2,4-二叔丁基苯酚等,酯类,如邻苯二甲酸二辛酯等,成分种类虽比较多,但所占比例较小。该法能对提取物进行有效分离,分析结果准确,同时根据鉴定出的浮选药剂成分可知两种氯化钾的生产工艺确有不同,其中进口氯化钾生产工艺为正浮选法,国产氯化钾生产工艺为反浮选法。(3)为对反应体系中浮选情况进行监控,以相同萃取方法提取硝酸钾中残留有机物,再通过GC-MS对其主要成分进行分析鉴定。结果表明:硝酸钾中有机物主要成分为邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三乙酯等五种酯类物质,未发现胺类物质;由此可知,原料氯化钾中胺类浮选药剂最终富集在氯化铵产品中,而在硝酸钾中没有残留。该法为复分解反应体系中浮选机理的推测和硝酸钾生产工艺条件的优化提供了理论指导。
【关键词】：硝酸钾 复分解法 三氯甲烷 GC-MS定性分析 浮选法
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ131.13
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-22
• 1.1 引言9-14
• 1.1.1 硝酸钾简介9
• 1.1.2 硝酸钾生产现状9-12
• 1.1.3 复分解法现有问题概述12-14
• 1.1.4 本课题来源及意义14
• 1.2 文献综述14-22
• 1.2.1 氯化钾简介14-15
• 1.2.2 氯化钾浮选工艺15-16
• 1.2.3 氯化钾浮选药剂16-21
• 1.2.4 本论文的研究内容21-22
• 第2章 氯化钾中有机化学成分提取研究22-28
• 2.1 引言22
• 2.2 实验部分22-25
• 2.2.1 实验原料、仪器及试剂22-23
• 2.2.2 实验步骤23-25
• 2.3 结果与讨论25-27
• 2.3.1 提取剂的确定25-26
• 2.3.2 溶剂萃取率26-27
• 2.4 本章小结27-28
• 第3章 氯化钾中提取物定性分析28-35
• 3.1 引言28
• 3.2 实验试剂和仪器28-29
• 3.3 提取物GC-MS定性分析29-32
• 3.3.1 提取物样品的配制29
• 3.3.2 色谱条件的确定29-30
• 3.3.3 GC-MS结果分析30-32
• 3.4 傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析32-34
• 3.5 本章小结34-35
• 第4章 硝酸钾中有机物提取分析35-40
• 4.1 引言35
• 4.2 硝酸钾提取物GC-MS定性分析35-39
• 4.2.1 实验仪器与试剂35
• 4.2.2 硝酸钾有机物提取及分析条件35-36
• 4.2.3 GC-MS定性分析结果36-37
• 4.2.4 浮选机理分析37-39
• 4.3 本章小结39-40
• 第5章 结论与展望40-42
• 5.1 结论40-41
• 5.2 展望41-42
• 参考文献42-45
• 致谢45-46
• 个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果46

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本文编号：1098943