碳纤维表面化学镀镍前处理工艺研究

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42 中 国 表 面 工 程 2007年

1 碳纤维表面去胶及去油处理

碳纤维出厂时表面都有一层保护的胶膜，而这层胶膜的存在会直接影响金属镀层与碳纤维表面的结合强度。

文中选用灼烧法去胶。前期工作结果表明，适宜的灼烧温度为400 ℃。为此研究了灼烧温度为400 ℃时，时间–失重量规律。参见图1，虽然400 ℃/5 min失重率最低，但由于碳纤维表面除了浸胶保护以外，表面还附着一些石墨粉等附着物，所以需延长灼烧时间。由图1可见，400 ℃/20 min开始成比例失重，表明弱吸附杂质完全灼烧，纤维开始出现自身氧化失重，由此确定灼烧时间和温度为：400 ℃/20 min。

图1 灼烧时间–碳纤维失重规律

Fig.1 Regularity of weightloss of carbon fiber at different time of burning

去胶后，碳纤维表面尚沾有少量有机物及无机物杂质。文中采用ALH除油剂除去碳纤维表面的附着物。具体操作是：将碳纤维束边缘用透明胶封好，将除油液加热到50 ℃，将碳纤维放入，电磁搅拌15~30 min取出。除油后用蒸馏水反复冲洗。

经除油的碳纤维可被水浸润，满足化学粗化润湿条件。除油步骤对提高镀层–基体结合强度、保持粗化液纯度作用明显。

2 碳纤维表面粗化处理

粗化的目的是增大碳纤维表面的微观粗糙度和接触面积以及亲水能力，是碳纤维表面金属化关键步骤之一。粗化处理对镀层的结合力及平整性有很大的影响。粗化液的化学组分为：200 g/ L(Na4)2S2O8（过硫酸铵），100 ml/L H2SO4 (d=1.84 g/cm3)，试验条件：30~40 ℃，电磁搅拌。

2.1 不同粗化时间试验

试验过程如下：① 粗化：将除油处理后的碳纤维放入30~40 ℃的粗化液中，电磁搅拌，粗化时间20 min、80 min。② 中和：将粗化后的纤维取出，用10 %氢氧化钠溶液中和纤维表面的酸，再用蒸馏水清洗干净，晾干。 2.2 粗化分析

图2为粗化后纤维表面形貌。采用FEI sirion 200型热场发射扫描电镜观察。由图可见，纤维在粗化20 min后表面光滑，无损伤。而粗化80 min后表面出现腐蚀沟。根据不同粗化时间在相同配方(见表1)和工艺条件下进行化学镀，得到镀层的型貌如图3所示。可见：粗化时间20 min的表面镀层脱落严重，结合不理想。而粗化80 min的镀层表面却很紧密、连续，由此可见，粗化时间对化学镀层的膜–基结合力影响十分显著。

对不同粗化时间的纤维，利用PHI5700型X光电子能谱仪对纤维表面成分进行分析。参见表2，分析结果表明：纤维表面含有C、N、O、Si、S元素。由

于粗化时间80 min样品的Si、S含量明显比20 min样品高，可以断定此两种元素来自粗化过程。通常，S含量增加可提高碳纤维–Ni镀层界面结合力[6]，由表2可见，粗化80 min的含S量明显高于20 min样品高，对强化界面更有利。此判断与SEM结果相符。

图4为粗化时间不同的两种纤维表面XPS测试结果的C1s谱解析图。见图4(a)，结合能为284.30 eV的1号主峰应属于–C–C(H)基；

2号峰的主峰处的能量为285.83 eV，含较多–CH基，但由于其表面还含有少量的含氮官能团，且与N成键的C的电子结合能介于–C–C键与–C–O键之间，表面可能含有少量的–C≡N及–C＝NH基团；结合能为287.4 eV的3号峰应为–C＝O；结合能为288.54 eV的4号峰应为–COO(R)H。

解析结果列于表3，从分析结果中可以看出：粗化80 min的碳纤维亲水官能团含量为12.21 %，高于粗化20 min氧官能团含量8.55 %。亲水官能团含量越高在化学镀镍过程中镀层的结合越好，这也很好的解释了粗化时间80 min的纤维得到镀层好的原因。

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