高稳定性化学镀镍磷合金工艺研究[1]

  本文关键词：高稳定性化学镀镍磷合金工艺研究，由笔耕文化传播整理发布。

高稳定性化学镀镍磷合金工艺研究

李卫清,曹建树

(北京石油化工学院,北京102617)

摘　要:运用扫描电子显微镜研究了含稀土元素镀液镀层初期沉积形貌及组织结构,探讨了稀土离子对化学镀镍磷的影响,并通过正交试验对镀层耐腐蚀性等性能进行了测试比较,取得了稀土复合镀镍磷合金的最佳配方。研究表明:在原有的化学镀技术中引入稀土元素,晶粒细化,镀液寿命延长,得到的整体非晶态镀层耐腐蚀性提高。

关键词:化学镀Ni2P;稀土元素;耐蚀性中图分类号:TG1741445　　文献标识码:A　　无论是零件或模具,其失效或破坏皆自表面或亚表面开始,因而表面强化技术是材料工程中最活跃而富有生命力的实用技术。在原有的强化技术中引入稀土,可以起到降低工艺温度、提高使用寿命的效果,在性能,达到更好的技术要求,。本文考查了现有的化学镀配方,进行了初步试验,最后选定以硫酸镍、次磷酸钠为主盐,加入络和剂、缓冲剂及稳定剂(稀土元素与某种稳定剂的混合物)进行试镀,并参考了国内外近年来稀土在化学镀中及稀土在电镀中的研究成果,运用扫描电子显微镜,研究了加入稀土元素镀液镀层沉积过程、成分及组织结构,并对镀层外观、耐腐蚀性、硬度等性能进行了测试比较,分析了稀土在镀液施镀过程中的作用。

112　在100,p418±011,施镀

112,22h(无稀土)、24h()。此时,不含稀土的镀液已有微,含稀土的镀液仍然清亮。镀覆过程中不做补加,不分析成分。认为镀液已基本没有镀覆能力时,测定每升镀液每平方分米受镀面积上累计镀层厚度微米数,并用它来表征及比较镀液寿命。

用DJH2D型电解式测厚仪测得,普通镀液:14519μm/(dm2?L);含Nd3+镀液:15413μm/(dm2?L);含La3+、Ce3+、Pr3+镀液:15616μm/(dm2?L)。

结果表明:含稀土添加剂镀液在不补加、不分析的情况下,应用时间(24h以上)较普通镀液(22h)长,累计镀厚值高,使用寿命长。

2　镀层性能

211　镀层耐腐蚀性

1　工艺条件

化学镀Ni2P镀液配方很多,但并非所有的镀液可与稀土元素匹配,在董人瑞等[125]研究的工艺条件基础上,进一步对工艺条件、镀层性能、合金组织进行研究。

111　镀液组成及工艺条件

近年来,人们逐渐采用电化学方法,通过测定镀层在NaCl介质中的腐蚀电位评定耐蚀性。本文采用动电位扫描法测定镀层在NaCl介质中的极化曲线来评定镀层的防腐蚀性能。

图1是315%NaCl(pH415)溶液中动电位法测得的新鲜镀层阴、阳极极化曲线。由实测的极化曲线可观察到,强极化时极化电位与电流密度的对数成线性关系的塔菲尔区的存在,由阴极变化不大和Tafel常数基本相同的事实表明,3种镀液得到的镀层对阴极过程的影响不明显。而与此同时,阳极极化却随镀液不同变化较大。由数据采集器采集的数据与计算机联网得到的3种镀层腐蚀电位值分别为:①无稀土镀层:-01257V;②含Nd3+镀层:-01236V;③含La3+,Ce3+,Pr3+镀

镀液组成及工艺条件:NiSO4?7H2O:28g/L;NaH2PO2?H2O:20g/L;NaAc:17g/L;冰乙酸:3mL/L;稳定剂:2mg/L;润湿剂:2mg/L;pH:4180。

施镀时间:2h;

装载量:110～112dm2/L。

稀土添加剂:①不加稀土;②Nd3+;③La3+,Ce3+,Pr3+:2mg/L。

温度:80±2℃?42?

《新技术新工艺》?涂层技术性能研究　2006年　第11

期

层:-01218V。由外推法求得腐蚀电流,可定性做一比较,即:lgi①>lgi②>lgi③。由此可以认为:镀液中加入稀土添加剂,不仅使沉积速度加快,而且镀层含磷量增加。镀层中具有更高热力学稳定性的Ni3P等NixPy类金属间化合物的存在,导致了整个镀层电位的正移及其耐蚀性的相应提高。由图1可看出:磷含量的增加引起了电位的正移现象是非常明显的

。

孔周边的沉积形貌(×600)。从扫描电镜上观察到:含有稀土镀液镀层在孔周边的沉积具有独特之处。孔周边(孔内壁、孔边缘)膜生长较快,胞粒较平面处粗大,而平面处膜相对稳定。经观察:无稀土镀液得到的镀层无此现象。因此可以认为:含有La3+,Ce3+,Pr3+的镀液对镀件表面要求较普通镀液低。

一些细小的缺陷能尽快掩盖,使镀层表面较光滑,镀层致密。综合上述现象不难看出:含稀土镀液得到的镀层晶粒细小,致密,对微小缺陷掩盖性强。这是因为镀液中加入Nd3+、混合稀土(La3+,Ce3+,Pr3+)在起作用。

3　结语

),镀液利用率高,表

)加入稀土元素镀液得到的镀层,耐腐蚀性提

高,表现为腐蚀电流减小;

3)加入稀土元素镀液得到的镀层,镀层晶粒细

小,对镀件表面要求较普通镀液低,对微小缺陷掩盖

图1　315%(pH415)溶液中镀层极化曲线

212　镀层合金组织及形貌研究

性强;

4)稀土元素在镀液中的作用较明显,有待于进

文献[5]中对含稀土镀液初期沉积层的表面形貌进行了分析研究,认为:镀液中加入稀土元素可获得更为细小的晶粒,工艺温度降低为80±2℃。本文仍采用CAMBRIDGES2360扫描电镜对镀层合金组织进行观察。图2中观察到,由于前处理不当,如原始蚀点、除油或活化不充分等,所造成的微观表面上局部不能活化,进而导致Ni2P合金初期沉积过缓,生成的孔洞约15μm左右。孔洞周围优先沉积了许多胞状Ni2P合金,内部却仍未沉积。这需要后续沉积的Ni2P合金将其覆盖,若覆盖不利,将最终形成一个孔隙,导致试件在应用过程中防腐不成功。这也充分说明了良好的适当的前处理是得到完整、致密Ni2P合金镀层的必要条件之一

。

一步研究其机理。

本研究是材料工程研究的前沿课题,这一基础性研究对扩大化学镀在工程中应用范围,改善和增强化学镀原有性能具有较为深远的应用价值。

[参考文献]

)电镀、[1]张新.稀土对Cr(Ⅲ镀铜及Ni2P2SiC复合镀的影

响[J].稀土,1996,17(1):42245.

[2]郭忠诚.稀土在Ni2P基和Ni2P基化学复合镀中的应用[J].材料保护,1993,126(3):19221.

[3]汤皎宁,林良海,黄令,等.稀土元素对化学镀镍的影响[J].材料保护,1997,l30(3):8210.

[4]董人瑞,李卫清.稀土化学镀(RE/RN)镍磷研究[C].第

四届全国化学镀会议论文集,1998.

[5]李卫清,董人瑞,傅雅琳,等.稀土元素化学镀镍工艺研

究[J].材料保护,1998,l31(7):12213.

[6]宣天鹏,黄芹华,章磊.稀土对化学镀Co2B合金工艺和

结构的影响[J].中国稀土学报,2002,20:1292132.

作者简介:李卫清(1969-),女,硕士研究生,讲师,主要研究

图2　原始缺陷处镀层放大　图3　含La3+,Ce3+,Pr3+镀　　照片(×1500)　　　　　　液沉积周边的沉积形　　　　　　　　　　　　　　　貌电镜照片(×600)

方向为材料表面工程。

收稿日期:2006年5月24日

图3是加入La3+,Ce3+,Pr3+镀液沉积115h

《新技术新工艺》?涂层技术性能研究　2006年　第11

期

责任编辑　王亚昆

?43?

博泰典藏网btdcw.com包含总结汇报、计划方案、高中教育、外语学习、表格模板、高等教育、行业论文、旅游景点、资格考试以及高稳定性化学镀镍磷合金工艺研究[1]等内容。

  本文关键词：高稳定性化学镀镍磷合金工艺研究，由笔耕文化传播整理发布。