粉萆薢化学成分、皂苷制备工艺及其质量控制方法研究

发布时间：2016-10-13 16:20

  本文关键词：粉萆薢化学成分、皂苷制备工艺及其质量控制方法研究，由笔耕文化传播整理发布。

《北京中医药大学》 2013年

粉萆薢化学成分、皂苷制备工艺及其质量控制方法研究

李淑青  

【摘要】：本论文分为三个部分 第一部分文献综述 粉草薢为薯蓣科植物薯蓣科植物粉萆薢或棉草薢的根茎。粉草薢即粉背薯蓣(Dioscorea collettii Hook. f. var. hypoglauca(Pslibin)Pei et Ting)的干燥根茎。味苦,平；归肾,胃经,具利湿去浊,祛风通痹,用于淋病白浊,白带过多,湿热疮毒,腰膝痹病,风湿痹痛,关节不利等,本论文共引用77篇相关文献对粉草薢化学成分、药理作用及临床应用等研究进行了综述,总结出粉草薢主要含有甾体类化合物,是其主要的有效物质基础,也有二芳基庚烷类,木脂素类,有机酸及脂类等化学成分,具有降压、降尿酸、抗炎镇痛、抗菌、提高免疫、抗肿瘤等药理作用,目前对其抗肿瘤的活性研究比较广泛。临床上用于治疗淋病白浊、白带过多,湿热疮毒、腰膝疼痛及风湿顽痹和小便不利等症状。 第二部分粉萆薢的化学成分研究 通过多种色谱及光谱方法,对粉萆薢中化学成分进行了分离和鉴定。从粉草薢药材中分离得到18个化合物,通过各种理化及波谱技术(如tH NMR.13C NMR),目前鉴定了其中13个化合物的结构,其中包二芳基庚烷类3个,即：tsaokoarylone,1,7-双-(4-羟基苯基)-1,4,6-庚三烯-3-酮,1,7-双-(4-羟基苯基)-4,6-庚二烯-3-酮；醌类2个：大黄素,7-羟基-2,6-二甲氧基-1,4-菲醌；甾醇2个：β-谷甾醇,豆甾醇；脂肪酸1个：二十六烷酸；香豆素类1个：(3S)-6,8-二羟基-3-苯基-3,4-二氢异香豆素；黄酮1个：山柰酚；皂苷元2个：薯蓣皂苷元和鲁可斯皂苷元；其它1个：5-羟甲基糠醛。其中7-羟基-2,6-二甲氧基-1,4-菲醌,豆甾醇,大黄素,二十六烷酸,山柰酚,鲁可斯皂苷元6个化学物为首次从该植物中分离得到,tsaokoarylone和5-羟甲基糠醛2个化合物为首次从该属植物中分离得到。 第三部分粉萆薢皂苷部位制备工艺研究 以粉萆薢总皂苷提取率为指标,单因素考察粒度对提取率的影响,并采用L9(34)正交试验,以皂苷的提取量为考察指标,通过对提取溶剂、提取时间、提取次数、溶剂用量的考察,建立了粉草薢皂苷的最佳提取工艺,及水浴回流提取A2%乙醇提取D3次,每次C2h,溶剂用量为B1倍,并对粉萆薢皂苷最佳提取工艺进行了验证,结果表明该提取工艺合理、稳定。 建立了粉草薢皂苷部位大孔吸附树脂富集纯化工艺。以皂苷的含量和转移率为指标,优化大孔吸附树脂富集总皂苷的工艺。对树脂类型、上样量与树脂体积比、上样液浓度、树脂柱径高比、吸附流速、除杂溶剂、除杂流速、除杂体积、洗脱溶剂、洗脱流速、洗脱体积等参数进行了考察,确定了最佳富集工艺为：将最佳提取工艺制的的提取液,浓缩至浓度相当于I2g生药／mL的药液,以3000转每分钟的转速离心30分钟,所得上清液。按生药量与树脂体积比为R上样于C型大孔树脂上,树脂柱径高比为G2,进行动态吸附,吸附流速分别为J2BV/h,待吸附完成后,用水洗脱3BV,用K2%乙醇洗脱L2BV,除杂流速分别为P2BV/h,洗脱剂为M2%乙醇,洗脱体积为N2BV,洗脱流速为S1BV/h,收集M2%乙醇洗脱液,减压干燥即得粉草薢皂苷部位。皂苷含量达到53%,转移率达到60%。该方法简便,含量、转移率较高,放大工艺验证结果页表明所建立的制备工艺稳定可行,适合于工业化生产需要。 第四部分粉萆薢皂苷部位质量控制研究 首次采用高氯酸比色法对粉萆薢皂苷部位进行定量分析,以薯蓣皂苷元为对照品对皂苷部位进行定量分析,皂苷线性回归方程为Y=0.1383X-0.1582,r=0.9992,表明薯蓣皂苷元在2.86~20.05μg/mL范围内与吸光度线性度良好,且过原点。粉萆薢皂苷部位皂苷平均加样回收率为101.88%,RSD=2.81%(n=6)。测得粉萆薢皂苷部位含量为51.87%-52.43%之间。三批样品的含量测定结果表明,该方法准确、可靠、稳定性好,可作为粉草薛皂苷部位质量控制的方法。 创新点： 1.对粉萆薢低极性部位进行分离,共分离得到18个化合物,目前鉴定出其中13个,其中,7-羟基-2,6-二甲氧基-1,4-菲醌,豆甾醇,大黄素,二十六烷酸,山柰酚,鲁可斯皂苷元6个化合物为首次从该植物中分离得到,tsaokoarylone和5-羟甲基糠醛2个化合物为首次从该属植物中分离得到。 2.首次建立粉草薢皂苷部位大孔树脂制备纯化工艺,皂苷含量达到53%,转移率达到60%。 3.首次建立粉草薢皂苷部位的含量测定方法。

【关键词】：
【学位授予单位】：北京中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ461
【目录】：

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