卤水—氨法制备纳米氢氧化镁及重质氧化镁的工艺研究

发布时间：2018-03-07 19:27

本文选题：卤水　切入点：氨水　出处：《华东师范大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：我国卤水资源丰富。除了含有大量的NaCl外,卤水中还含有丰富的镁离子,因此卤水可以作为优质的镁源。但是目前我国对卤水的利用率还较低,在造成资源的大量浪费的同时也污染了水资源,不利于环境保护。此外,我国的镁系物开发及制造技术还相对落后,生产出来的产品大多属于初级产品,产品的附加值较低,无法满足一些精细用途,且经济效益差。因此如何将卤水中的镁资源加以开发利用,制备生产出优质的镁系化合物产品,具有非常重要的意义。氢氧化镁和氧化镁是镁系化合物中的重要成员,由于其用途非常广泛,而成为研究的热点。氢氧化镁是一种优良的填充型共聚物阻燃剂,在医药和环境保护中有重要应用,如作为抗酸剂、药物赋形剂,用于烟气脱硫、废水中和脱色处理、吸附重金属等。此外,氢氧化镁还可作为生产其他镁化合物的原材料。氧化镁的用途更是广泛,在国防、航天、建筑、电子、通讯、冶金、陶瓷、油漆、轻工、纺织、医药、饲料、农业等行业都有应用。由于氢氧化镁和氧化镁产品的晶型、粒度分布等对其应用影响较大,因而为了更好地发挥其功能,超细／纳米氧化镁和氢氧化镁将会成为研究的重点。虽然关于超细、纳米Mg(OH)2和MgO的制备方法有很多,但综合考虑操作可行性、经济适用性等实际因素,液相沉淀法是较常用的一种方法。液相沉淀法通常是以镁盐作为反应原料,NaOH、氨、石灰乳等碱性物作为沉淀剂。与氨水相比,以NaOH作为沉淀剂生成的中间体具有过滤性能差的问题,以石灰乳作为沉淀剂具有反应速率慢,反应周期长,不易除杂的缺点,因此在本论文中采用氨水作为沉淀剂。本论文以卤水为原料,氨水为沉淀剂,探讨了制备超细氢氧化镁、纳米氢氧化镁以及重质氧化镁的可行性以及工艺条件,有利于卤水的进一步综合利用。本论文的主要宗旨为：1.卤水-氨法制备超细Mg(OH)2采用经济成本低的卤水和氨水作为原料,以直接沉淀法制备超细氢氧化镁,并在制备后期加入超声处理技术。探讨了加入超声处理对氢氧化镁尺寸大小及分布的影响。利用SEM、XRD等手段表征其结构形貌,通过TG曲线和物理超声分散法分析了产物的热稳定性和分散性,并分别讨论了实验条件对产物氢氧化镁的中粒径和产率的影响。从而探究出最佳的制备超细氢氧化镁的反应条件。实验结果表明,加入超声处理有利于并且能够在一定程度上减小产物的尺寸。在最佳条件下可以得到厚度70nm左右,晶形完整,纯度高,热分解温度为350℃且分散性好的片状氢氧化镁。2.卤水-氨水水热法制备纳米Mg(OH)2氢氧化镁作为阻燃剂时,其形貌也对阻燃效果有一定的影响,且研究结果表明六方片状的添加效果最好。而水热反应由于其特殊的温度和压力条件,易得到形貌规则的产物。因此本论文以卤水和氨水作为原料,利用水热法制备片状纳米氢氧化镁。通过尿素、乙醇、PEG200等添加剂的加入,讨论并分析了添加剂的种类及用量对产物氢氧化镁的粒度分布、形貌、沉降性能、堆积密度等的影响。3.卤水-氨法制备重质MgO本文采用连续沉淀法,利用卤水和氨水制备重质氧化镁。探究了反应物卤水与氨水的物料比、氨水的滴加速度、陈化时间、煅烧温度、升温速率、煅烧时间等对产物氧化镁振实堆积密度的影响,并且分析了氧化镁的振实堆积密度与其粒度分布、活性之间的关系。从而探索出实验室制备重质MgO的最佳条件。并且根据产物氧化镁的振实堆积密度与中间体氢氧化镁的振实堆积密度之间的关系,得出重质氧化镁的形成机理可能为固相转变机制。结果表明：采用卤水-氨法能够制备出振实堆积密度为1.25g/mL,粒径为100-300 nm的近球形的重质氧化镁。
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【学位授予单位】：华东师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ132.2

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