撞击流反应—沉淀法制备钇稳定氧化锆超细粉体

发布时间：2018-03-11 01:00

  本文选题：撞击流　切入点：钇稳定氧化锆　出处：《武汉工程大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：二氧化锆有单斜相(m-ZrO_2)、四方相(t-ZrO_2)和立方相氧化锆(c-ZrO_2)三种晶型,它们之间可以相互转化。纯二氧化锆制品在生产时,特别在从高温到室温的冷却过程中,温度会通过相变范围,易发生相变,导致裂纹,有时甚至碎裂,需要在制备二氧化锆时添加一定量的稳定剂(如Y_2O_3、CeO_2、CaO、MgO、BaO和Al_2O_3等)进行稳定化处理,以阻止或部分阻止二氧化锆在烧结后因温度变化而引起体积变化的相转变过程的发生,以制备全稳定或部分稳定的二氧化锆制品。钇稳定氧化锆(YSZ))具有优异的性能,是目前重点研究的陶瓷材料,广泛应用于氧气传感器和固体燃料电池(SOFC)等领域。要制得性能稳定和致密的氧化锆瓷体,首先是要制得颗粒细小、尺寸分布窄、表面形态好的二氧化锆粉体。撞击流反应器具有显著的强化相间传递和微观混合的特性,能提供高且均匀的过饱和度,在制备无机纳米或亚微米材料上有较强的优势。本文以ZrOCl_2·8H_2O为锆源,Y(NO_3)_3·6H_2O为钇源,PEG4000为分散剂,碳酸氢铵为沉淀剂,采用撞击流反应-沉淀法制备5%钇稳定氧化锆前驱体,经过滤、洗涤、干燥、研磨、焙烧等工序制备出钇稳定氧化锆超细粉体,通过正交和单因素试验分别考察PEG4000用量、螺旋桨转速、锆离子浓度、反应时间、焙烧温度及焙烧时间对钇稳定氧化锆超细粉体粒径的影响,依次采用激光粒度仪(WJL)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测量仪器对粒径及形貌进行表征,获得制备钇稳定氧化锆超细粉体的优化工艺参数为:PEG4000用量1.4 g/L,螺旋桨转速900 r/min,锆离子浓度0.08 mol/L,反应时间70 min,800℃时焙烧2 h,在此条件下,制得的钇稳定氧化锆超细粉体的粒径为0.5μm。结合热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)对所制备的钇稳定氧化锆前驱体进行了热分解动力学研究,并采用无模型法的基辛格(Kissinger)法、Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法分别分析钇稳定氧化锆前驱体热分解过程的动力学,计算出热分解过程的表观活化能。研究结果表明,在热分解过程中出现了三个失重阶段。第一个失重阶段出现在30~216℃(低升温速率)和230℃(高升温速率),吸热峰值为119℃,失重率为16.61%,主要是失去吸附水和结晶水,在DSC曲线中表现为吸热峰;第二个失重阶段发生在221~355℃(低升温速率)和416℃(高升温速率),放热峰值290℃,失重率为4.73%,可能是残留的有机物聚乙二醇分解,在DSC曲线中表现为放热峰;第三个失重阶段发生在408~521℃(低升温速率)和534℃(高升温速率),放热峰值477℃,失重率为65.33%,主要是碳酸锆和碳酸钇受热分解为氧化锆和氧化钇,释放出二氧化碳,并发生无定型晶化现象,生成立方相的稳定锆,在DSC曲线中表现为放热峰。由Kissinger法、KAS法和FWO法计算的第一失重阶段的表观活化能分别为:63.33 kJ/mol、63.71 kJ/mol和60.65 kJ/mol,第二失重阶段的表观活化能分别为:97.12 kJ/mol、95.65 kJ/mol和91.32 kJ/mol,第三失重阶段的表观活化能分别为:237.87 kJ/mol、215.53 kJ/mol和215.63kJ/mol。可以发现,采用Kissinger法获得的表观活化能与采用FWO法和KAS法获得的平均表观活化能相一致。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ134.12

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本文编号：1595853