NdFeB表面Al膜离子液体电沉积及性能研究
本文选题:钕铁硼 切入点:纳米结构 出处:《中国计量大学》2016年硕士论文 论文类型:学位论文
【摘要】:铝作为一种绿色金属,且氧化铝的致密度极高,是一种理想的防腐材料。由于铝的电位远低于水中氢的电位,因此无法在水溶液体系中沉积出来。近几年,随着离子液体的广泛研究,在该体系下电沉积铝薄膜成为现实。本论文的研究内容分为以下四个部分:(1)研究了电沉积铝过程中钕铁硼(NdFeB)在离子液体[AlCl_3-EMIC]中浸泡初期的腐蚀行为。结果表明:NdFeB在离子液体中的开路电位-0.663 V左右,腐蚀电流密度2.399×10~(-5) A/cm~2,腐蚀同时受阳极和阴极反应过程控制。随着浸泡时间增长,NdFeB表面呈现较明显的腐蚀“点”、“坑”,以及晶粒脱落现象,腐蚀产物主要为Nd、Fe等的金属氧化物。根据SEM和AFM分析得出,在未电镀一层完整的防护性Al膜之前,NdFeB与离子液体的接触时间应尽量的短,不超过10min为宜。(2)恒电压下电沉积铝薄膜制备。Al在NdFeB磁体上的沉积电位为-0.615 V。Al膜在NdFeB表面的成核方式是瞬时成核。当沉积电位为-0.6 V时,较高的活性点数有利于形成致密均匀的膜层。薄膜的结构主要为Al的面心立方结构,随着过电压的增加,薄膜的结构并没有发生太大的变化,{200}、{220}和{311}成为主要的晶面。均匀细小的颗粒有利于形成平滑致密的防腐蚀性能,在之后的电化学极化曲线分析中我们也得到了印证,过电压-0.6 V制备的薄膜的腐蚀电流密度在整个实验系列中最小。(3)脉冲电压下铝薄膜的电沉积。脉冲频率减小,阴极的浓差极化增加,基体活性点数降低,薄膜的颗粒以生长为主,过大的薄膜颗粒造成了较多的空隙结构。薄膜的结构主要为Al的面心立方结构,随着频率的增加,薄膜的结构并没有发生太大的变化,但是{200}、{220}和{311}成为主要的晶面。铝薄膜是受化学扩散控制的影响,高频率与低频率的脉冲相比较,提供给离子用于扩散的时间更加充裕,使得阴极附近的离子能够得到充分的沉积。脉冲电压下制备的铝薄膜颗粒尺寸较一致,膜层平滑较均一,有利于形成致密平滑的保护膜层,使得钕铁硼基体不易被外界物质腐蚀。(4)添加剂对铝薄膜性能的影响。通过在离子液体中添加不同含量的2-氯烟酰氯,制备出不同Al颗粒尺寸的薄膜,研究了Al颗粒尺寸对NdFeB防腐蚀性能的影响。研究表明,添加剂的添加阻碍了电化学反应速度。随着添加剂含量增大,Al膜颗粒尺寸减小。当添加剂含量为2.50 mg/m L时,薄膜颗粒较小,膜层致密,耐蚀性较好。
[Abstract]:As a kind of green metal aluminum, and alumina density is very high, is a kind of ideal anti-corrosion material. Because of the potential is far lower than the potential of aluminum hydroxide in water, and therefore can not be deposited in the aqueous system. In recent years, with the extensive research of ionic liquids in the system under the electrodeposition of aluminum film has become a reality. The thesis is divided into the following four parts: (1) study of neodymium iron boron aluminum deposition process (NdFeB) corrosion behavior in ionic liquid [AlCl_3-EMIC] in early stage of immersion. The results showed that NdFeB in ionic liquid -0.663 open circuit potential of about V, the corrosion current density of 2.399 * 10~ (-5) A/cm~2, at the same time by the corrosion of anodic and cathodic process control. With the increase of immersion time, the corrosion surface of NdFeB showed obvious point "," pit ", and the grain shedding phenomenon, the corrosion products are mainly Nd, Fe and other metal oxides. According to SEM and AFM analysis shows that, before the plating layer of complete protection of the Al film, the contact time of NdFeB and ionic liquids should be as short as possible, should be less than 10min. (2) the constant voltage electrodeposition of aluminum thin films deposition potential in NdFeB magnet.Al on V.Al membrane in -0.615 nucleation NdFeB the surface is instantaneous nucleation. When the deposition potential of -0.6 V, the number of high activity is conducive to the formation of compact and uniform film. The film structure was mainly the face centered cubic structure of Al, with the increase of voltage, the structure of the film does not change too much, {200}, {220} and {311} become the main crystal surface. Uniform fine particles to form a smooth and dense corrosion, electrochemical polarization curve analysis in the US has also been confirmed, the corrosion current density of film over voltage -0.6 V preparation of the minimum in the whole experiment series. (3) pulse voltage Electrodeposition of aluminum film. Under the pulse frequency decreases, the cathode concentration polarization increases, the matrix number of active sites decreased, the film grain growth in thin films, particles caused by large gap structure more. The structure of the film is face centered cubic structure of Al, with the increase of frequency, the structure of the film is not the change is too large, but {200}, {220} and {311} become the main crystal surface. Aluminum film is affected by the chemical diffusion control effect, high frequency and low-frequency pulse phase, provide more time for ion diffusion, the cathode near the ion can be fully deposited under pulse voltage system. The particle size of the prepared aluminum film is uniform, smooth film is uniform and is conducive to the protection of the film to form a dense and smooth, making the neodymium iron boron base is not easy to be outside material corrosion. (4) the effects of additives on the properties of aluminum film. Through the 2- chloride nicotinoyl chloride with different content of ionic liquid, preparation of Al thin films with different particle size, the effect of Al particle size on the corrosion resistance of NdFeB. The results show that the additive has hindered the electrochemical reaction rate. With the increase of the content of additives, Al membrane particle size decreased. When the additive content is 2.50 mg/m L, the film grain is smaller, the film density, good corrosion resistance.
【学位授予单位】:中国计量大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ153.19
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,本文编号:1647455
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